[发明专利]一种可批量生产石墨烯无纺布的生产工艺有效

专利信息
申请号: 201810584625.5 申请日: 2018-06-08
公开(公告)号: CN108793127B 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 曹建达;张焕侠;吴雯;马辉;童明琼 申请(专利权)人: 嘉兴学院
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;D06C7/04;D06M11/74
代理公司: 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 代理人: 程开生
地址: 314000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 批量 生产 石墨 无纺布 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种可批量生产石墨烯无纺布的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:

(1)、对鳞片石墨进行氧化,制备氧化石墨烯;

(2)、采用超声波浸渍压轧联用法将氧化石墨烯包覆至无纺布纤维表面,并烘干,使得烘干后的无纺布重量增加20-30%;

(3)、将步骤(2)所制备的纤维表面包覆有氧化石墨烯的无纺布,置入还原性溶液中,通过还原反应将氧化石墨烯还原为石墨烯;

(4)、将步骤(3)所制备的纤维表面包覆有石墨烯的无纺布置入煅烧炉中并在保护气体条件下对其进行煅烧,煅烧的温度为1000-3000℃,无纺布碳化,完成石墨烯无纺布的制备;

具体方法是:采用Hummers法将鳞片石墨制成氧化石墨烯;按照0.02g氧化石墨烯放入至100ml的蒸馏水的比例配制氧化石墨烯溶液;并采用超声波对配制的氧化石墨烯溶液进行超声分散;将经过碱处理的无纺布置入经过超声分散的氧化石墨烯溶液中进行超声波浸渍、压轧并烘干,至无纺布的重量增加20-30%;

所述的无纺布为粘胶水刺无纺布;将粘胶水刺无纺布放入浴比为1:50的氢氧化钠溶液中加热到80℃煮30min,而后用去离子水洗涤烘干;

步骤(3)的具体方法是:选择水合肼作为还原剂,按照3ml的水合肼分析纯加蒸馏水至100ml的比例,配制成浓度为3%的水合肼溶液;将步骤(2)所制得的纤维包覆有氧化石墨烯的无纺布置入水合肼溶液中,在90℃条件下水浴加热反应将氧化石墨烯还原至石墨烯;再将无纺布用去离子水洗净残留的水合肼后烘干。

2.如权利要求1所述的可批量生产石墨烯无纺布的生产工艺,其特征在于,所述的氧化石墨烯的制备包括如下步骤:

(1)、石墨预氧化:取5g鳞片石墨、2g过硫酸钾和4g五氧化二磷与20ml的浓硫酸混合,升温至80℃,充分反应5h,之后加入去离子水至200ml,搅拌均匀,静置等溶液分层后抽取上清液,加去离子水进行抽滤后得到预氧化后的石墨在60℃真空烘箱中干燥12小时;

(2)、石墨氧化:在步骤(1)所得到的预氧化石墨中置入容器内,在0℃条件下,加入1g硝酸钠和40ml的浓硫酸,混合均匀,再按照不超过1g/4min的加入速度加入高锰酸钾,使用水浴磁力搅拌2h;再升温至45℃后继续反应30min,后用玻璃棒引流加入100ml去离子水和8ml浓度为30%的双氧水反应10min;加入6%的浓盐酸酸洗三次,再加入过量去离子水,在9000转15min条件下进行离心一次,取沉淀物,然后在9000转30min条件下离心若干次,直至中性,取沉淀物加入400ml去离子水,超声30min,在8000转15min条件下继续离心一次,上清液为氧化石墨溶液,烘干得到氧化石墨。

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