[发明专利]一种改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于该制备方

法包括以下步骤：

a. 室温下，将丙酮与芳纶置于反应釜中，升温回流2.5～4 h，蒸除丙酮后，再按石油醚与芳纶的质量比30:1～55:1，将石油醚加入反应釜中，升温回流2.5～4 h，蒸除石油醚后，按蒸馏水与芳纶的质量比25:1～50:1，将蒸馏水加入反应釜中，升温回流2.5～4 h，降至室温后，过滤，按NaOH水溶液与芳纶的质量比20:1～35:1，将滤饼浸泡在pH为10～12的NaOH水溶液中超声1～3 h，用100~150倍芳纶质量的蒸馏水分3~4次洗涤滤饼，60～80 ℃干燥7～10 h，得表面预处理芳纶；

b. 室温下，将无水N，N-二甲基甲酰胺和步骤a中制得的表面预处理芳纶加入反应釜中，升温至50～95 ℃，按二异氰酸酯与表面预处理芳纶的质量比为0.2:1～0.8:1，将二异氰酸酯加入反应釜中，反应2～4 h后，再按胺类化合物与表面预处理芳纶的质量比为0.2:1～1.6:1，将胺类化合物加入上述反应釜中，继续反应3～5 h后，降至室温后，过滤，用200~250倍预处理芳纶质量的乙醇分5～6次洗涤滤饼，60～80 ℃真空干燥7～10 h，得改性芳纶；

c. 室温下，将乙醇、蒸馏水、氧化石墨加入反应釜中，超声剥离1～1.5 h制得氧化石墨烯悬浮液，按氨水与氧化石墨的质量比为2:1～10:1，将25 %～28 %的氨水加入反应釜中，机械搅拌0.5～1 h后，按正硅酸四乙酯与氧化石墨的质量比为2:1～10:1，继续机械搅拌8～16 h后，过滤，用100~150倍氧化石墨质量的乙醇分3~4次洗涤滤饼，60～80 ℃干燥10~15h，得二氧化硅改性氧化石墨烯；

d. 室温下，将甲苯、二氧化硅改性氧化石墨烯加入反应釜中，机械搅拌升温至90～110℃，冷凝回流1～2 h，按硅烷偶联剂与二氧化硅改性氧化石墨烯的质量比为6:1～15:1，将硅烷偶联剂加入反应釜中，继续机械搅拌8～12 h，过滤，用100~150倍二氧化硅改性氧化石墨烯质量的乙醇分3~4次洗涤滤饼，用100~150倍二氧化硅改性氧化石墨烯质量的蒸馏水分3~4次洗涤滤饼，60～80 ℃干燥10~15 h，得硅烷改性氧化石墨烯；所述的硅烷偶联剂为KH560、KH7180或KH1770中的一种；

e. 室温下，将步骤d中制得的硅烷改性氧化石墨烯与热塑性聚氨酯混合，升温至200～220 ℃加热熔融，倒入热压模具，使用热压机在200～220 ℃温度下，加压2～5 MPa，保压5～15 min，降温至50～70 ℃后脱模，得热塑性聚氨酯板；将制得的纳米改性热塑性聚氨酯板作为内、外胶层，步骤b中制得的改性芳纶作为增强层，其中改性芳纶与热塑性聚氨酯的质量比为0.2:1～1:1，通过热压法在200～220 ℃温度下加压2～5 MPa，保压5～15 min后，冷却至50～60 ℃脱模，再冷却至20～30 ℃，得改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料。

2.根据权利要求1所述的改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中，所述的芳纶为对位芳纶或间位芳纶。

3.根据权利要求1所述的改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中，丙酮与芳纶按质量比25:1～50:1置于反应釜中。

4.根据权利要求1所述的改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；胺类化合物为乙二胺、碳化二胺、四亚乙基五胺、三乙烯四胺或对苯二胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中，无水N，N-二甲基甲酰胺与表面预处理芳纶的质量比为10:1～20:1。

6.根据权利要求1所述的改性芳纶-热塑性聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤d中，甲苯与二氧化硅改性氧化石墨烯的质量比为50:1～150:1。