[发明专利]一种光学显示用氟硅离型膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种光学显示用氟硅离型膜的制备方法，该方法为：先利用胺基硅氧烷单体水解制备端羟基氨基硅油，然后加入硅氧烷环体、封端剂、有机碱催化剂进行本体聚合制备乙烯基氨基硅油，最后加入含氟碳链封端异氰酸酯改性制得含氟乙烯基硅油；再加入含氢硅油、铂金催化剂及抑制剂混匀得氟硅离型剂，再将该离型剂与复合溶剂混配成涂布液，将该涂布液均匀涂布于有机基材上，经热固化得离型膜。该光学显示用氟硅离型膜的雾度低，透光率高，离型力为5～15g/25mm之间，且具有较高的残余附着率，涂膜与聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的附着力为1级，可广泛用于平板显示器用的偏光板、有机EL等各种显示器的构成部件。

技术领域

本发明属于高分子材料合成领域，具体涉及光学显示用氟硅离型膜及其制备方法。

背景技术

离型膜是一种具有防粘效果的膜，与特定的材料在一定条件下接触不具有粘附力或者具有轻微粘附力。常用的离型膜主要包括有机硅离型膜、氟素离型膜、非硅离型膜等。其中，有机硅离型膜以其良好的剥离力、耐热性、稳定性成为当前研究最热的离型材料之一，且其成本较低，使其得到了广泛的应用。氟原子具有很强的电负性，氟原子核对核外电子及成键电子云的束缚作用较强，C-F键的可极化性低，因此含氟聚合物分子间作用力较低，显示出极低的表面自由能，难于被液体或固体湿润或粘附，且含氟聚合物具有较好的稳定性、耐热性和耐候性。

现有光学显示用离型膜产品普遍存在雾度值、透光率低的缺点。在有机硅离型膜的基础上，引入氟元素，可以在一定程度上降低离型涂层的表面张力，产生优异的剥离性能，增加离型膜的透光率，降低雾度，从而应用于平板显示器用的偏光板、偏光板保护膜、有机EL等各种显示器的构成部件。

目前，现有的氟硅离型膜虽具有较好的剥离效果，但却出现了离型剂与基材表面结合力差，且残余附着率低等问题。这是因为氟元素的引入，在降低离型涂层表面张力的同时，也使得离型剂与基材表面的结合牢度变差。专利CN103694892A公开了一种含氟聚硅氧烷离型剂及其制备方法，通过引入酰亚胺杂环取代基提高离型剂与聚酯或聚酰亚胺基材的结合力，虽然粘合牢度与残余附着率得到了一定的改善，但是增加了工艺成本。

发明内容

技术问题：本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提出一种光学显示用氟硅离型膜的制备方法，降低离型力的同时能够增强涂膜与基材表面的结合牢度，提高残余附着率、透光率，降低雾度。

技术方案：本发明的一种光学显示用氟硅离型膜的制备方法为：该离型膜先利用胺基硅氧烷单体水解制备端羟基氨基硅油，然后加入硅氧烷环体、封端剂、有机碱催化剂进行本体聚合制备乙烯基氨基硅油，最后加入含氟封端碳链封端异氰酸酯改性制得含氟乙烯基硅油；再加入含氢硅油、铂金催化剂及抑制剂混匀得氟硅离型剂，再将该氟硅离型剂与复合溶剂混配成涂布液，将该涂布液均匀涂布于有机基材上，经热固化制得。

该制备方法具体为：

步骤a)在室温、N₂氛下，按水与氨基硅氧烷单体的摩尔比为9:1～15:1，将氨基硅氧烷单体与水加入到反应釜中搅匀，升温至60～95℃水解反应4～8h，80～100℃下真空脱除醇类低沸物2～4h，降至室温，按硅氧烷环体与氨基硅氧烷单体的摩尔比为0.5:1～0.9:1、按封端剂四甲基二乙烯基硅氧烷与氨基硅氧烷单体的摩尔比为0.0025:1～0.0045:1，将硅氧烷环体、封端剂加入到上述反应釜中，同时加入有机碱催化剂，有机碱催化剂的加入量为上述硅氧烷环体质量的0.1wt.％～7.0wt.％，升温至90～110℃，聚合反应5～8h后，再升温至150～180℃有机碱催化剂分解2～4h，150～180℃下真空脱除未反应单体及低聚物1～2h，降至室温得乙烯基氨基硅油；