[发明专利]一种石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法在审
| 申请号: | 201810582359.2 | 申请日: | 2018-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN108585919A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 向萌;杨润苗;杨菁菁;周健;朱云峰 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
| 主分类号: | C04B38/00 | 分类号: | C04B38/00;C04B30/02;C04B20/02;B01J13/00 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张文杰 |
| 地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 凝胶 石墨烯 丝瓜络 丝瓜络纤维 氧化石墨烯 制备 预处理 氧化剂 超临界干燥 柔韧性 浸入 导电能力 分散液中 辐照处理 高温高压 个数量级 碱性溶液 结构调控 生产操作 微米孔道 分散液 气凝胶 水凝胶 杂化 加热 通用 | ||
1.一种石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将丝瓜络纤维与碱性溶液混合处理,所述碱性溶液的摩尔浓度为0.001mol/L~6mol/L,混合处理时间为0.5~60h,混合处理温度是20~70℃,用去离子水将丝瓜络纤维清洗至中性之后再烘干,得到预处理丝瓜络纤维;
(2)将预处理丝瓜络纤维与氧化剂溶液混合处理,所述氧化剂溶液的摩尔浓度为0.001mol/L~6mol/L,混合处理时间为0.5~60h,混合处理温度是20~70℃,用去离子水将丝瓜络纤维清洗至中性之后再烘干,得到氧化的丝瓜络纤维;
(3)将氧化石墨烯分散液加入水热反应釜,再将氧化的丝瓜络纤维浸入氧化石墨烯分散液中,对水热反应釜加热,同时经微波、紫外线、γ射线或等离子束辐照处理,使氧化石墨烯分散液在釜内高温高压的环境下进入丝瓜络纤维内部密集平行排列的微米孔道内,得到石墨烯/丝瓜络杂化水凝胶;
(4)对石墨烯/丝瓜络杂化水凝胶进行超临界二氧化碳干燥或冷冻干燥,得石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、硫酸、氯酸、溴酸过二硫酸、次碘酸、碘酸、高锰酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾、硒酸和碲酸中的任一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的氧化石墨烯分散液的浓度为0.1~15mg/mL,氧化石墨烯分散液与丝瓜络纤维的质量比为2~20:1,在水热反应釜中的时间为0.5~48h,反应温度为40~300℃。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,微波处理时微波频率为20~20000MHZ,时间为0.1~400min,微波输出功率为50W~50000W;紫外处理时,紫外光的波长为100~400nm,功率为50W~5000W,处理时间为0.1~400min;γ射线处理时,γ射线的剂量为0.01~1000Gy,处理时间为0.1~400min;等离子束处理时,发射等离子束的电流强度为0.01~100A,处理时间为0.1~400min。
6.根据权利要求5所述的石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,得到的石墨烯/丝瓜络杂化水凝胶内部的丝瓜络纤维内部微米孔道内含有石墨烯,石墨烯/丝瓜络杂化水凝胶的密度为0.20g/cm3~20g/cm3,电导率为0.001S/cm~30S/cm。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/丝瓜络杂化气凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的冷冻干燥为超临界二氧化碳干燥或定向冷冻干燥或非定向冷冻干燥,冷冻温度是-196~-2℃,干燥温度是0~50℃,干燥真空度是3~30000Pa,干燥时间是5~96h。
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