[发明专利]一种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂的制备方法在审
| 申请号： | 201810582049.0 | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN108823987A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 周向东;赵修芳;孙玉发 | 申请（专利权）人： | 南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学 |
| 主分类号： | D06M15/572 | 分类号： | D06M15/572;D06M15/568;C08G18/75;C08G18/48;C08G18/42 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 226300 江苏省南通市通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 防水整理剂 反应性 防水剂 交联反应 制备 防水 纺织品 异佛尔酮二异氰酸酯 纤维 超支化聚酯 亚硫酸氢钠 异氰酸酯基 防水性膜 活性基团 聚乙二醇 月桂酰氯 防水性 缚酸剂 后织物 耐洗性 三乙胺 预聚体 焙烘 封端 解封 预聚 合成 封闭 | ||
1.一种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）按质量计，N,N-二甲基甲酰胺为超支化聚酯的5～7倍，将超支化聚酯和三乙胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，加入到装有搅拌器、温度计、恒压滴液器和冷凝回流装置的反应容器中，通入氮气，升温至20～30℃，搅拌条件下，于20～30min内匀速滴加完毕月桂酰氯，反应1～2h后，将沉淀过滤，减压蒸除溶剂，得到防水中间体；
（2）按质量计，丙酮为防水中间体的0.8～1.0倍，将防水中间体溶解于丙酮中，加入到装有搅拌器、温度计、恒压滴液器和冷凝回流装置的反应容器中，升温至80～85℃，于30～50min内匀速滴加完毕异佛尔酮二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡，反应2～3h后，再加入聚乙二醇，反应2～3h；降温至20～30℃，加入亚硫酸氢钠溶液，按质量份数计，防水中间体、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇和亚硫酸氢钠的比例为10：（11～14）：（37～47）：（3～4）；在快速搅拌条件下反应1～2h，得到反应性无氟防水整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，按质量份数计，所述超支化聚酯、月桂酰氯和三乙胺的比例为10：（9～10）：（4～5）。
3.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，按质量计，二月桂酸二丁基锡的用量为防水中间体与异佛尔酮二异氰酸酯之和的0.2～0.4%。
4.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂的制备方法，其特征在于： 步骤（2）中，所述的亚硫酸氢钠溶液，溶剂为水和异丙醇的质量比1.2:1的混合液；按质量计，混合液的用量为防水中间体与异佛尔酮二异氰酸酯之和的2～3倍。
5.根据权利要求1所述的一种用于纺织品的反应性无氟防水整理剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇为PEG-1500。
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