[发明专利]一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，该方法是指先对铁硅铝进行磷化处理，再采用硅烷偶联剂作改性剂进行表面氧化硅包覆，得到双层绝缘包覆粉末。本发明提供的方法，工艺简单，原料易得，成本很低，重复性好，可以在工业上实现大批量生产。本发明制备的FeSiAl基软磁复合材料具有涡流损耗低，稳定性好，可高温热处理的特性，高频特性稳定良好，具有很好的市场前景。

技术领域

本发明属复合材料技术领域，涉及一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，具体来说，涉及硅烷偶联剂做改性剂磷化处理-氧化硅复合包覆铁硅铝粉基，使其具有以铁硅铝颗粒为核、磷化层与氧化硅层为绝缘层（壳）的核壳结构的软磁复合材料制备方法。

背景技术

金属基软磁复合材料具有高电阻率和高饱和磁感应强度的特点，广泛应用于雷达、电子通讯和开关电源等。其中，铁硅铝磁粉芯作为一种高频性能良好、成本较低的软磁材料，市场需求日益旺盛，可以用作高频功率滤波器、不间断电源功率校正器、功率扼流圈、功率谐振电感器、移相补偿电感、脉冲变压器等，有时也替代有气隙铁氧体作变压器铁芯使用。

近年来，随着高端电力电子元器件的发展，对金属基软磁粉芯的需求量不断增大，同时对其质量要求也在不断提高。绝缘包覆是金属基软磁复合材料在制备过程中的非常关键的工序，铁硅铝等磁粉芯的损耗主要由涡流损耗和磁滞损耗组成。磁粉芯在高频下的涡流损耗占总损耗的主要部分，包覆质量影响磁粉芯的损耗，其好坏将直接影响到软磁复合材料的高频性能。

常见的包覆方法分为有机包覆和无机包覆，有机包覆包括环氧树脂、酚醛树脂和硅酮树脂等，但是后续工艺进行退火释放应力时，有机绝缘层容易分解，导致包覆失效。无机包覆材料包括一些磷酸盐和氧化物，优点是熔点高，热稳定性好。目前，部分实验室、生产单位直接用环氧树脂包覆铁硅铝粉体，得到复合材料。这种方法较简单，但因为粉体形貌光滑，包覆效果不理想。有些实验室公司采用先对铁硅铝粉磷化处理，再用环氧树脂包覆的方法。此种方法中，磷化处理使粉体表面生成非常薄的表面绝缘磷化膜，且改变了粉体微观形貌再对其进行环氧树脂包覆时，包覆效果较好，但环氧树脂包覆层在后续的工序中较易失效。

发明内容

本发明针对目前对铁硅铝粉体的包覆方法存在的缺陷，汲取现有方法优点，采用硅烷偶联剂做改性剂，磷化处理-氧化硅复合包覆方法，制备出高频性能优异的软磁复合材料。

为了达到上述目的，本发明提供了一种FeSiAl基软磁复合材料的制备方法，该方法是指先对铁硅铝进行磷化处理，再采用硅烷偶联剂作为改性剂，进行氧化硅表面包覆，得到双层绝缘包覆粉末。

硅烷偶联剂的分子结构式一般为:Y-R-Si(OR)₃(式中Y代表有机官能基，SiOR代表硅烷氧基)。一端的硅烷氧基对无机物氧化硅具有亲和力，一端的极性基团对铁硅铝的亲和力较大。因此，当采用硅烷偶联剂做改性剂时，较易形成铁硅铝基体磷化层-硅烷偶联剂-无机氧化物基体（氧化硅绝缘膜）的结合层。

较佳地，所述的磷化处理包含：将铁硅铝粉末原料在磷酸酒精溶液中浸泡、搅拌、过滤、干燥步骤。

较佳地，所述的磷酸酒精溶液的浓度为0.15-0.25g/ml，而过高的浓度可能会使磷化层过厚，导致非磁性因素增加。

较佳地，干燥温度不超过150℃（优选60℃-150℃）。

较佳地，所述的硅烷偶联剂选择硅烷偶联剂HK550、HK560、HK580、HK590等或其他具有改善颗粒润湿性的偶联剂，因HK570与水反应故不在选择之列。

较佳地，选用TEOS进行表面氧化硅包覆。采用该TEOS包覆的反应机制如下：