[发明专利]一种微介孔ZSM-5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种微介孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，以碱酸预处理后的凹凸棒土为硅源，氨水为模板剂，氢氧化钠为后处理造孔剂，十八水合硫酸铝为补充铝源，采用水热晶化法合成；

具体按照下述步骤进行：

步骤1，将凹凸棒土进行碱酸预处理，得到硅源粉末；具体按照下述方法进行：

步骤1.1，将粉末状凹凸棒土和氢氧化钠混合均匀，高温煅烧，待冷却后取出研磨，得到混合物，向入混合物中加水后搅拌均匀，烘干并冷却后，加入氯化钠溶液混合均匀，抽滤，调节pH至6～7，然后将所得产物烘干、研磨为均匀粉末状，得到改性后凹凸棒土粉末；

步骤1.2，将步骤1得到的改性后凹凸棒土粉末与盐酸混合，加热后抽滤直至Cl^-除净，将所得产物烘干、研磨，得到硅源粉末；盐酸的体积浓度为9％～12％，改性后凹凸棒土粉末与盐酸质量体积比为1g:8mL～10mL；所述加热采用微波加热，加热的温度为180℃，加热的时间为20min～30min，所述烘干的温度为105℃～110℃；

步骤2，将十八水合硫酸铝加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，得到混合溶液，向所述混和溶液中加入硅源粉末，搅拌均匀，得到凝胶；

步骤3，向所述凝胶中加入硫酸溶液和浓氨水，充分反应，反应结束后抽滤，干燥，焙烧，得到微孔ZSM-5分子筛；

凝胶与硫酸和浓氨水进行反应时在反应釜中进行，反应釜反应温度为170℃～180℃，反应时间为48h～60h，所述干燥在烘箱中进行，干燥温度110℃～120℃，所述焙烧在马弗炉中进行，焙烧时间为2小时，焙烧的温度为550℃；

步骤4，向所述微孔ZSM-5分子筛中加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加热，然后取出洗涤至中性，干燥、焙烧，得到微介孔ZSM-5分子筛；

氢氧化钠的质量浓度为3.84％，所述步骤4中搅拌也采用磁力搅拌，搅拌时间为1.0h～4.0h；所述步骤4中加热采用水浴加热，水浴加热的温度为50℃～60℃，水浴加热的时间为1.0h～4.0h；所述步骤4中的干燥在烘箱中进行，干燥的温度110℃～120℃，所述焙烧在马弗炉中进行，焙烧时间为2h，焙烧的温度为550℃。

2.根据权利要求1所述的一种微介孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，凹凸棒土与氢氧化钠质量比为1:1，所述高温煅烧的温度为550℃，高温煅烧的时间为2h，所述氯化钠溶液的浓度为1mol/L，混合物与氯化钠溶液的质量体积比为1g：10mL，使用盐酸调节所述p H。

3.根据权利要求1述的一种微介孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，氢氧化钠溶液的质量浓度为3.84％，所述硅源粉末与十八水合硫酸铝的摩尔比为100～200：0.5～0.1，所述硅源粉末与氢氧化钠的摩尔比为100～200：1～2；所述步骤2中搅拌采用磁力搅拌，搅拌时混合溶液的温度为50℃～60℃，搅拌时间为0.5h～1h。

4.根据权利要求1述的一种微介孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的硫酸溶液的质量浓度为12％，浓氨水的体积浓度为22％-26％，所述步骤2中的硅源粉末与步骤3中的硫酸的摩尔比为100～200：3～5，所述步骤2中硅源粉末与步骤中的浓氨水的摩尔比为100～200：8～10。