[发明专利]一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法

权利要求书

1.一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，按照摩尔比为1:1分别称量NbCl₅和InCl₃·4H₂O并分别加入无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到A溶液和B溶液；

步骤2，量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，再滴加无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤1中的NbCl₅的摩尔比为18:1；

步骤3，将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌达到均匀状态，得到D溶液；

步骤4，将步骤3中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；

步骤5，选用浓盐酸调节溶液酸碱度，向步骤4得到的混合溶液中缓慢滴加0.02mol～0.14mol浓盐酸，得到(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂前驱体溶液；

步骤6，使用微波加热的方式对步骤5获得的(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到粉体，再将粉体用无水乙醇洗涤，除去Cl^-后进行烘干，得到纳米级(In_0.05Nb_0.05)Ti_0.9O₂粉体；

步骤3中，溶液B的滴加速度为每0.5mL/min～0.8mL/min，搅拌时间为20min～40min，搅拌机转速200r/min～400r/min；

步骤4中，D溶液的滴加速度为每0.5mL/min～0.8mL/min，搅拌时间为50min～80min，搅拌机转速400r/min～600r/min；

步骤5中，浓盐酸的质量分数为36％～38％，滴加速度为0.4mL/min～0.6mL/min，搅拌时间为50～80min。

2.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤1中，制备A溶液和B溶液过程中搅拌时间为5h～8h，搅拌机转速300r/min～500r/min。

3.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤2中，无水乙醇的滴加速度为1mL/min～3mL/min，搅拌时间为20min～40min，搅拌机转速300r/min～500r/min。

4.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤6中，使用无水乙醇洗涤次数为4～9次。

5.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，步骤6中，采用离心法去除Cl^-，其中离心速率为3000r/min～5000r/min，单次离心时间为2min～5min；烘干温度为70℃～90℃。