[发明专利]一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
| 申请号: | 201810579744.1 | 申请日: | 2018-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN109096452A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
| 发明(设计)人: | 周晓阳;周玄沐 | 申请(专利权)人: | 湖北利建建材股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F220/28;C08F220/56;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 徐瑛 |
| 地址: | 430000 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚羧酸减水剂 功能单体 缓释型 交联剂 引发剂 水解 调控 一缩乙二醇二甲基丙烯酸酯 亚甲基双丙烯酰胺 丙烯酸羟丙酯 丙烯酸羟乙酯 氧化还原体系 不饱和羧酸 聚氧乙烯醚 自由基聚合 酰胺类单体 丙烯酰胺 分子结构 链转移剂 酯类单体 分阶段 分子链 减水剂 缓释 羧基 酰胺 酯基 制备 聚合 引入 | ||
1.一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,由以下重量百分比的组分制备得到:
其中,所述功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺按重量比1-6:1-6:1-3组合而成;所述交联剂为一缩乙二醇二甲基丙烯酸酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按重量比1-3:2-5组合而成;所述引发剂为氧化还原体系,氧化剂、还原剂按重量比1:10-25。
2.根据权利要求1所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺的重量比为3-5:3-5:2-3;所述一缩乙二醇二甲基丙烯酸酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺按重量比1-2:2-3;所述氧化剂、还原剂按重量比1:18-22。
3.根据权利要求1所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水中的一种或组合;所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、抗坏血酸中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述不饱和羧酸为丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述链转移剂为巯基乙酸,3-巯基丙酸,甲基丙烯磺酸钠,烯丙基磺酸钠中的一种或组合。
6.根据权利要求1所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,所述聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚或烯丙基聚氧乙烯醚,分子量2000-3000。
7.权利要求1-6任一项所述可多元调控缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)预聚体的制备:在反应容器中加入所述聚氧乙烯醚和200-300mL水,加入所述丙烯酰胺,搅拌至完全溶解后,在20-30min内加入所述氧化剂,得到预聚体;
(2)酯化反应:将不饱和羧酸、步骤(1)所得的预聚体加入到反应容器中混合,于20-40℃下反应1-2h,降至室温,得到酯化产物;
(3)共聚反应:将所述还原剂、链转移剂溶于水形成A溶液;将所述不饱和羧酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丙烯酸羟丙酯溶于水形成B溶液;将所述交联剂溶于水形成C溶液;将步骤(2)所得酯化产物置于反应容器中,依次滴加上述A溶液、B溶液、C溶液,滴加时间为4-10h,滴加结束后将溶液在25℃保温1-2h,再以5℃/min的速度升温至60℃,在60℃下保温1-2h后,快速降温至25℃,得到共聚产物。
(4)中和反应:将步骤(3)所得共聚产物用液碱中和至pH值为5-7,即得所述缓释型聚羧酸减水剂。
8.根据权利要求7所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述A溶液与B溶液间隔20-30min滴加,所述B溶液与C溶液间隔20-30min滴加。
9.根据权利要求7所述的一种可多元调控缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述A溶液的滴加时间为1-3h,所述B溶液的滴加时间为2-4h,所述C溶液的滴加时间为1-3h。
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