[发明专利]一种双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201810579644.9 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN109021973B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 张乐;康健;单迎双;高光珍;王骋;陈浩 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C09K11/68 | 分类号: | C09K11/68 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双钙钛矿型 钼酸 红色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉,其特征在于,其化学结构式为:
(Ba1-x,Eux)2MgMoO6
其中,稀土激活离子Eu3+取代Ba的格位,
(1)按照化学式中各元素的化学计量比称量原料,其中Eu离子选择分析纯以上的金属氧化物,Ba、Mg离子分别选择相应的分析纯以上的金属硝酸盐,钼源为水溶性钼酸铵;
(2)室温下,将称量好的Eu3+的金属氧化物溶于稀硝酸中,搅拌至完全溶解,再加热蒸发多余的硝酸,得到溶液A,将称量好的Ba、Mg离子对应的硝酸盐加入溶液A中,同时加入与Eu3+等摩尔量的含K的硝酸盐,搅拌混合均匀,得到溶液B;
(3)室温下,将钼源和EDTA一起溶解在氨水中,随后加入步骤(2)得到的溶液B中,搅拌混合均匀,得到溶液C;
(4)将柠檬酸加入溶液C中,搅拌混合均匀,得到溶液D;
(5)在搅拌过程中将四甲基氢氧化铵溶液加到步骤(4)得到的溶液D中,得到溶液F,根据滴定法精准控制溶液F的pH值在6.9~7.1之间;
(6)将步骤(5)得到的溶液F在50~60°C温度下搅拌1~2h,然后将加热温度提高到70~80°C并继续搅拌,直至形成透明凝胶;
(7)将步骤(6)得到的透明凝胶加热到150~160°C,时间为5~6h,使其通过燃烧过程产生蓬松的前驱体粉体;
(8)将步骤(7)得到的前驱体粉体放入马弗炉中,在600~650°C保温2~3h进行预烧;随后将预烧后粉体转移至坩埚中,在空气气氛下进行煅烧,煅烧温度为1000~1300℃,时间为4~5h;
(9)取出并冷却至室温,研磨成粉即可获得所需荧光粉。
2.根据权利要求1所述的双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉,其特征在于,所述的
3.根据权利要求1所述的双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉,其特征在于,步骤(3)中,所述EDTA的摩尔量为Ba、Eu、Mg金属离子摩尔数总和的1.5~2倍。
4.根据权利要求1所述的双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉,其特征在于,步骤(4)中,所述柠檬酸的摩尔量为Ba、Eu、Mg金属离子摩尔数总和的3~4倍。
5.根据权利要求1所述的双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉,其特征在于,步骤(8)中,所述预烧时马弗炉的升温速率为1~2℃/min。
6.根据权利要求1所述的双钙钛矿型钼酸盐红色荧光粉,其特征在于,步骤(8)中,所述煅烧时马弗炉的升温速率为1~2℃/min。
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