[发明专利]一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法

权利要求书

1.一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）二氧化硅的改性方法：

将4-6份纳米二氧化硅在200-205℃下烘干2-3h，与0.02-0.06份硅烷偶联剂、140-160份甲苯溶液混合分散，在105-115℃反应釜中加热回流搅拌反应9-10h，冷却，旋转蒸发离心，用无水乙醇洗涤3-5次，干燥得改性纳米二氧化硅；

（2）竹基-聚己内酯复合片材的压板工艺：

将95-105份聚己内酯与改性竹粉、疏水化改性竹纤维、(1)中所得物料及二氧化硅固载抗氧剂在80-85℃的双辊塑炼机中混合9-11min后，在热压机上热压9-10min压制成型；

（3）竹材的纳米二氧化钛抗菌防霉改性：

采用浸渍提拉法负载，使用纳米二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材在104-106℃下处理5-6h后，得到抗菌防霉改性的竹材。

2.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH570，搅拌转速为100-200rpm。

3.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中竹粉的改性工艺：

将10-20份竹碎料洗净，在103-107℃鼓风干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎成竹粉，过50-60目筛后，在微波强度为800-900W的条件下处理2-3min，再放入104-106℃鼓风干燥箱中处理25-30min，加入0.15-0.3份改性剂铝酸酯，在108-112℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应1-2h，得到改性竹粉。

4.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中竹纤维干燥及偶联处理：

将10-20份的100目竹纤维在115-120℃下恒温干燥1-2h，加入0.1-0.2份双氨基硅烷偶联剂，在103-107℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应30-35min，继续搅拌冷却至室温，得到疏水化改性竹纤维。

5.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纳米二氧化硅固载抗氧剂GM的制备：

将0.5-1份抗氧剂GM、0.5-1份硅烷偶联剂KH590和1-2份甲苯溶剂混合，搅拌均匀，通入氮气10-15min排除空气，升温至40-42℃反应，滴加0.2-0.3份催化剂三乙胺，恒温回流反应4-5h得到中间体KH590-GM；

向7-10份纳米二氧化硅中1:5加入乙醇水溶液（乙醇与水的质量比为3:1），超声分散10-15min，再高速均质分散，用盐酸调节pH为3.5-4.5，滴加中间体KH590-GM，继续高速分散10-15min，升温至40-43℃，在氮气气氛中恒温回流反应4-5h，冷却、抽滤、洗涤，真空干燥得二氧化硅固载抗氧剂。

6.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中热压温度为94-96℃、热压压力为20-22MPa。