[发明专利]一种空心纳米球阵列传感器的制备方法

权利要求书

1.一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a) 衬底基材预处理：将硅衬底放入丙酮和异丙醇中进行超声清洗，然后用氮气吹扫表面，并对其进行热处理，清洗时间5-10min；

(b) 通过光刻蚀法对步骤(a)中预处理的硅衬底进行加工，制备样品衬底；

(c) 将步骤(b)制成的样品放入正丙醇中清洗、通氮气干燥；

(d) 选取Ti作为附着层，Au作为检测电极，采用辉光真空镀膜方法对步骤(c)干燥后的样品进行检测电极沉积，制备多层Ti/Au检测电极结构；

(e) 通过剥离技术去除步骤(d)样品表面残余的光刻胶，然后用丙酮和异丙醇清洗、通氮气干燥；

(f) 制备溶胶溶液，对步骤(e)中干燥后的样品衬底进行旋涂制膜，控制转速为3000-5000rpm；

(g) 对步骤(f)中制得的样品先进行后置热蒸水热处理，然后通氮气保护进行焙烧，制备传感材料与器件一体的气体传感器；

所述步骤(f)中的溶胶溶液的配制为：每配制10ml的溶胶溶液需要1.0-3.0g氯化锡、0.2-0.8g酚醛树脂单体、1.0-3.0 ml石墨烯量子点、0.2-0.6 ml纳米金混合液；所述石墨烯量子点浓度为2-4mg/ml，纳米金混合液浓度为100-200mg/ml。

2.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中的热处理是指：在140℃条件下加热硅衬底180s。

3.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的光刻蚀法具体步骤如下：

(b1) 选择光刻胶，对步骤(a)中预处理的硅衬底进行旋转涂覆，然后将其在110℃下加热70s；所述转速为4000rpm、涂覆时间30-60s、硅衬底表面生成的光刻胶层厚度为1.2-1.4μm；

(b2) 选择光源进行输出，通过硬接触模式将步骤(b1)制得的样品暴露在掩模对准器中，反转烘烤暴露区域使其表面交联；所述光源功率为3.5-4.0W/cm²、曝光时间20s、烘烤温度120℃、烘烤时间120s；

(b3) 烘烤硅衬底样品表面光刻胶区域，执行3次，每次20s；

(b4) 将步骤(b3)得到的样品泡入显影剂；浸泡时间为25s。

4.根据权利要求3所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，步骤(b2)中，所述的硬接触模式是指：将硅衬底样品通过氮气加压使之与掩模对准器接触的模式，所述氮气加压的压力为0.5-1MPa。

5.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中的辉光真空镀膜方法是指：先将样品放入辉光真空镀膜系统中，然后分别将Ti和Au两类金属加入到腔室中，通过蒸镀方法在样品表面先镀Ti层，后镀Au层；所述蒸镀时间10-40s、蒸镀温度700-800℃。

6.根据权利要求5所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，蒸镀样品表面的Ti层厚度为10-25nm、Au层厚度为40-100nm。

7.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(e)中的剥离技术是指：将N-甲基-2-吡咯烷酮加热至110℃，将步骤(d)制得的样品浸泡在N-甲基-2-吡咯烷酮中4-6min，然后分别用丙酮和异丙醇清洗，再用氮气干燥。

8.根据权利要求1所述的一种空心纳米球阵列传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(g)具体为：控制温度120-150℃、相对湿度80%-95%，对样品进行后置热蒸水热处理，处理时间1-4d；然后通入氮气、控制温度400-600℃对样品进行焙烧，焙烧温度400-600℃。