[发明专利]一种AEL结构CeAPO-11分子筛及制备方法有效

专利信息
申请号: 201810572586.7 申请日: 2018-06-06
公开(公告)号: CN108751223B 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 陈建军;高向平;李俊华;刘海岩;赵新红 申请(专利权)人: 清华大学盐城环境工程技术研发中心
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 224000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 ael 结构 ceapo 11 分子筛 制备 方法
【说明书】:

发明一种AEL结构CeAPO‑11分子筛及制备方法,通过固相研磨合成CeAPO‑11分子筛,首先是按照一定的比例将金属盐、铝源、磷源、氟源及有机胺模板剂称量好转移至研钵进行10‑30 min均匀混合研磨,混合物状态由粘湿变干燥粉末或颗粒后装入反应釜中进行晶化反应;晶化完成后迅速冷却,用去离子水将固体产物洗涤至中性,在80‑120℃空气中干燥后得到分子筛原粉;将分子筛原粉在550℃空气中焙烧5h,得到最终产品。通过本发明可制得结晶度较好的CeAPO‑11分子筛,该合成路线仅涉及到初级原料的混合,合成步骤较传统方法简单,且产率及单釜利用率都较高,大大降低了生产成本,节能减排,工业应用前景广阔。

技术领域

本发明属于分子筛制备领域,具体涉及一种AEL结构CeAPO-11分子筛及制备方法。

背景技术

磷酸铝等分子筛微孔材料由于具有规则的孔道结构及大的比表面积,铝骨架的灵活性以及较高的热稳定性,可应用于催化、吸附、分离、主客体化学等领域。金属杂原子磷酸铝分子筛MeAPO作为磷铝分子筛家族的一种,具有一定的离子交换能力、酸性和氧化性能,加上它们的结构多样和独特性质,现已广泛应用于催化工业等领域。MeAPO-11分子筛因其适宜的一维十元环结构和温和的酸性质已在加氢异构化等领域得到了广泛的应用,其新的合成路线的探索成为研究人员们关注的热点。

最早的分子筛合成路线为溶剂法合成,该路线的特点是采用大量的水、胺或醇等作为溶剂进行合成。随后,研究者对其合成方法进行了研究,干凝胶转化法、F离子诱导法、离子热法、低共熔混合法、晶种法等这些方法均推动了分子筛的发展。然而目前能够大规模应用于工业生产的合成路线仍为水热法路线,因为其它合成路线都涉及到有机溶剂的使用,使生产成本提高,并且适用的合成范围较窄。如果能够最大限度的降低高消耗的水溶剂的量并将合成分子筛的步骤简化,将不仅很大程度的降低分子筛的生产成本,而且还能节约能源,对于减少废物排放都是有积极意义的。

稀土元素Ce由于其独特的性能,被广泛的应用在材料制备中,离子交换的Ce-SAPO-11分子筛在长链烷烃加氢裂解中具有较高的催化活性。而CeAPO-11分子筛是一种由铈、磷、铝和氧组成的具有AEL拓扑结构的分子筛,由于其独特的孔结构、合适的酸性以及氧化活性,使它在催化加氢、异构化反应中有较好的催化活性,基于现有水平的高成本、高能耗缺陷,探索出成本低、能耗少、安全性高的合成方法,将会使CeAPO-11分子筛的应用价值更加广泛。

发明内容

发明目的:为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种AEL结构CeAPO-11分子筛及制备方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种AEL结构CeAPO-11分子筛,由金属盐、铝源、磷源、铈源、氟源和有机胺模板剂经混合成干燥粉末或颗粒后依次进行晶化反应、干燥和焙烧后制备而成。

进一步的,所述金属盐、铝源、磷源、铈源、氟源和有机胺模板剂的添加量应使晶化反应时的各成分的摩尔配比为:A12O3:P205:CeO2:F-:R=0.9-1.1:1:0-0.2:1:0.6-1,其中,R是指有机胺模板剂。

一种AEL结构CeAPO-11分子筛的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、按照一定比例将金属盐、铝源、磷源、铈源、氟源和有机胺模板剂称量好后转移至研钵进行10-30 min均匀混合研磨,待混合物状态由粘湿变干燥粉末或颗粒后装入反应釜中进行晶化反应;

步骤二、晶化完成后室温迅速冷却,将固体结晶产物与母液分离,用去离子水将固体结晶产物洗涤至中性,在80-120℃空气中干燥后得到分子筛原粉;

步骤三、将步骤二得到的分子筛原粉在550℃空气中焙烧5h,得到最终产品。

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