[发明专利]一种岗梅总皂苷的制备方法

说明书

本发明涉及一种岗梅总皂苷的制备方法，包括以下步骤：将岗梅根粉碎，加入适量蒸馏水和0.3‑0.8%生物酶自然酶解，得酶解原料，再采用热回流提取，提取液浓缩浸膏后经大孔树脂柱吸附，洗脱液浓缩至浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得岗梅总皂苷。本发明的方法具有操作简单、得率高、纯度高的优点。

技术领域

本发明涉及天然药物领域，具体涉及一种岗梅总皂苷的制备方法。

背景技术

岗梅为冬青科植物梅叶冬青（Ilexasprella (Hook.et Arn.)Champ.ex Benth.）的干燥根及茎，收载于《广东省中药材标准》（第一册），主产于广东、广西等地，为岭南习用中药。岗梅性寒味苦，有清热解毒，生津止渴，利咽消肿，散瘀止痛之功效，用于治疗感冒发热，肺热咳嗽，热病津伤口渴，咽喉肿痛，跌打瘀痛等。现代药理学研究表明其有增加豚鼠冠脉流量、加强心肌收缩力、抗炎抗病毒等作用。其主要成分是皂苷、甾体和生物碱等。岗梅总皂苷是其重要的活性成分之一。已见冯达星等(大孔树脂富集纯化岗梅根中总皂苷的研究，广东药学院学报2004年6月)采用大孔吸附树脂LSA-20对岗梅根中的总皂苷进行了提取，纯化前总固形物中岗梅根总皂苷含量为5.3％，纯化后总固形物中岗梅根总皂苷含量为62.98％，精制度达11.86倍。但LSA-20树脂对岗梅总皂苷的比吸附量与解析率不是很高，纯化后总固形物中岗梅根总皂苷含量亦不算高。中国专利201010120930.2采用醇提、AB-8大孔吸附树脂柱分离提取岗梅总皂苷的方法，该方法提取率低，存在有机溶剂用量大，皂苷纯度低等缺点。

发明内容

针对上述现有技术的缺点，本发明所要解决的问题是提供一种岗梅总皂苷的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种岗梅总皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）酶解：将岗梅根粉碎，加入适量蒸馏水和0.3-0.8%生物酶自然酶解30~90min，得酶解原料；

（2）回流提取：将上述酶解原料置于提取设备中，加入3-7倍蒸馏水，加热回流提取1-2次，收集提取液；

（3）分离：上述提取液通过大孔吸附树脂柱吸附，以3~8BV蒸馏水洗脱杂质，再用5-60%乙醇溶液洗脱，收集30-60%醇溶液洗脱液；

（4）纯化：将上述醇洗液浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得岗梅总皂苷。

所述步骤（3）中药材量与树脂的比例1:1~1.5，上柱流速1~4BV/h，树脂柱径高比为1:3~9。

所述步骤（3）中大孔树脂型号可选HPD-400、X-5和D101中的一种。

本发明的提取工艺采用酶法和大孔树脂纯化相结合，可以破坏植物纤维，切断皂苷和大分子的键合，提取率高，提取时间短，提取效率高，能耗低；提取液经大孔吸附树脂法进行纯化处理，除去大量糖类杂质，并通过收集不同浓度乙醇的洗脱物，得到纯度较高的岗梅总皂苷，整个工艺操作简单，易于放大。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

将岗梅根粉碎，取2kg，加入适量蒸馏水和16g生物酶自然酶解30min，得酶解原料，将酶解原料置于提取设备中，加入3倍蒸馏水，回流提取2次，离心得到提取液，取2kgD101大孔树脂装柱（径高比1:9），提取液上柱吸附，吸附流速为1BV/h，以6L蒸馏水洗脱杂质，再用5%、15%、30%、60%乙醇溶液洗脱，收集30%、60%乙醇溶液洗脱液，浓缩成浸膏，无水乙醇回流溶解，滤液回收乙醇至小体积，放置沉淀，滤出沉淀干燥即得岗梅总皂苷22.1g，含量为83.3%。