[发明专利]一种纳米氧化镝粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化镝粉体的制备方法，制备过程包括：1)配制酸性含镝料液；2)配制含沉淀剂和山梨酸盐的碱性混合溶液；3)所述碱性混合溶液边搅拌边在超声场中滴加酸性含镝料液，形成反应液，控制所述反应液的温度低于65℃，至所述反应液的pH为5‑7，得到沉淀物；4)所述沉淀物经可挥发性溶剂洗涤、烘干和二步煅烧，得到纳米氧化镝粉体。此种纳米氧化镝粉体粒径小、高度分散且团聚少。

技术领域

本发明属于稀土氧化物材料制备领域，特别涉及一种纳米氧化镝粉体的制备方法。

背景技术

稀土氧化物在磁性材料、催化材料、储氢材料、光学玻璃、光导纤维及陶瓷电容等领域有广泛应用。氧化镝具有优异的物理化学性质，当其颗粒尺寸逐渐减小到纳米尺寸，比表面积增大产生表面效应，同时具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，成为特殊功能材料发展的基础。传统制备方法中机械粉磨得到的颗粒粒径难达纳米级；而溶胶-凝胶法、水热法等湿化学方式得到的纳米氧化镝往往分散性差，容易发生团聚。

专利CN105502467A中，采用正向沉淀法制备纳米氧化镝，在滴加沉淀剂前需在溶液中添加大量表面活性剂，对环境不友好，且在加热过程中残留的有机化合物极易造成局部显著团聚。

专利CN106315656A中，采用石墨烯包覆纳米氧化镝，从而抑制纳米粒子团聚的产生，制备方法复杂，成本高昂，同时石墨烯的引入一定程度限制了氧化镝的广泛应用。

发明内容

本发明旨在提供一种纳米氧化镝粉体的制备方法，采用反向沉淀法，并且通过在沉淀剂中添加山梨酸盐及对山梨酸盐的浓度、超声场技术等工艺的选择搭配，得到一次粒径小、分散性好、团聚少的纳米氧化镝粉体。

本发明公开了一种纳米氧化镝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制pH为2-3、氯化镝和/或硝酸镝的浓度为1.2mol/L-2mol/L的酸性含镝料液；

2)配制含沉淀剂和山梨酸盐的碱性混合溶液，所述沉淀剂的浓度为1.5mol/L-2.5mol/L，所述山梨酸盐的浓度为0.012mol/L-0.2mol/L；

3)所述碱性混合溶液边搅拌边在超声场中滴加所述酸性含镝料液，形成反应液，控制所述反应液的温度低于65℃，至所述反应液的pH为5-7，得到沉淀物；所述搅拌的速度为10r/min-100r/min，所述超声场的频率为40kHz-80kHz；

4)所述沉淀物经可挥发性溶剂洗涤、烘干和二步煅烧，得到纳米氧化镝粉体。

本发明采用反向沉淀法，并且通过山梨酸盐的浓度、超声场技术等工艺的协同配合，最终得到一次粒径小、高度分散、团聚少的纳米级氧化镝粉体，制备方法控制简单、成本低、对环境友好，利于工业化生产。

与常规柠檬酸法制备纳米级氧化镝粉体须加入聚乙烯醇或聚乙二醇等高分子有机添加剂作为分散剂不同，本发明选用山梨酸盐与沉淀剂配合组成碱性混合溶液，无需添加高分子有机溶剂，并且山梨酸盐在反应后的洗涤过程中易于去除，避免煅烧过程中引起氧化镝的团聚。

本发明制得的纳米级氧化镝粉体一次粒径小、高度分散、团聚少，猜测一方面是由于反向沉淀法成核速度快，酸性含镝料液在滴入后迅速形成类球形碳酸镝颗粒，同时在上述搅拌速度和超声场频率下，加速成核反应进行，反应液超声空化效应的产生，有效阻止颗粒间的团聚，从而抑制碳酸镝颗粒二次成核与晶核的进一步长大；同时一定酸度下，氢离子与镝离子对碳酸根存竞争关系，致使成核速度远大于生长速度，也一定程度上抑制碳酸镝颗粒生长。