[发明专利]一种银钯合金纳米材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201810570434.3 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108907174A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 李菊梅;鲁凡;杨洁 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: B22F1/00 分类号: B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立;李航
地址: 430000 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 银钯合金 纳米材料 银纳米 沉积 制备 制备方法和应用 棱边 双氧水 超纯水洗涤 反应条件 还原反应 立方框架 微观结构 硝基苯酚 边长 催化 可控 框状 银钯 垂直 腐蚀 应用
【说明书】:

发明涉及一种银钯合金纳米材料及其制备方法和应用,该银钯合金材料呈立方框架状,其棱边由银钯合金组成且棱边长为35‑90nm,棱边在垂直于其长度方向的厚度为1‑5nm;其制备方法以银纳米立方体作为模板,在室温下将钯沉积到银纳米立方体的棱上并与棱边上的银形成银钯合金,沉积完成后,经过超纯水洗涤后,将沉积了钯的银纳米立方体置于双氧水中腐蚀一段时间,最后离心分离得到银钯合金纳米立方框。本发明的优点为,首次提出并制备了微观结构为立方框状的银钯合金材料,且制备方法具有工艺简单易操作、反应条件温和、成本低和过程可控等优点,得到的银钯纳米材料可应用于高效催化硝基苯酚的还原反应。

技术领域

本发明属于化学及电化学催化领域,具体涉及一种银钯合金纳纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

贵金属(金、银、铂和钯等)纳米晶体材料,由于其独特的电学、光学、磁学等特性,在催化、能源、生物传感、医学诊断与治疗等领域具有广泛应用前景而受到极大关注。其中钯有着优异的催化性能,尤其在直接醇类燃料电池的醇氧化,碳化学中乙炔的选择加氢还原,难降解有机污染物多氯苯酚的氢化脱氯等反应,有突出的催化活性,且价格相对低廉,因此钯纳米材料在催化领域的应用和研究最为普遍。

多金属纳米材料结合了金属间协同效应及金属间电子转移的界面效应,往往比单一金属具有更高的催化活性,特别是,性能可通过金属间比例进行调控。国内外大量关于双金属纳米结构材料的研究表明,比表面积,金属界面等对催化活性的提高具有决定性的作用。因此多孔结构的纳米晶体相对于实心结构,不仅减少了材料的用量,降低了原料成本,更是大大增加了比表面积,表现出了优异的催化性能,受到了广泛关注。

发明内容

本发明提供一种银钯合金纳米材料及其制备方法和应用,旨在提供一种空心的且没有面层的银钯合金纳米材料,其尽可能的将纳米合金的多孔结构做到极致以最大限度的节省材料、增大比表面积并提高催化性能。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种银钯合金纳米材料,其呈立方框架状,其棱边由银钯合金组成且棱边长为35-90nm,棱边在垂直于其长度方向的厚度为1-5nm。

本发明还提供了一种银钯合金纳米材料的制备方法,其包括如下步骤:

(1)将银纳米立方体分散于超纯水中,得银纳米立方体水分散液;

(2)向银纳米立方体水分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液和抗坏血酸水溶液并搅拌均匀得混合液,然后在室温及搅拌条件下,向混合液中以设定速度滴加可溶性钯盐水溶液,滴加完成后得反应液,反应液在室温下搅拌充分反应,然后用超纯水离心洗涤,然后将得到的纳米粒子分散于超纯水中得纳米粒子水分散液,最后向纳米粒子分散液中加入双氧水溶液,室温下搅拌充分反应,离心洗涤,得到的固体即为所述银钯合金纳米材料。

在上述制备方法的基础上,本发明还可以有如下进一步的具体选择。

具体的,步骤(1)中的银纳米立方体水分散液中银纳米立方体的个数计浓度为(3.5-4.5)×1020个/mL。

具体的,步骤(1)中的银纳米立方体由多元醇还原法制备得到。

具体的,步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000、40000和50000中的一种。

具体的,步骤(2)中所述可溶性钯盐为氯钯酸钠、氯钯酸钾和氯钯酸铵中的一种。

具体的,步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.5-5mM,抗坏血酸水溶液的浓度为0.5-5mM,可溶性钯盐水溶液的浓度为1-10mM。

具体的,步骤(2)中银纳米立方体水分散液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、抗坏血酸水溶液和可溶性钯盐水溶液用量的体积比为0.001-0.015:0.5-5:0.5-5:0.8-10。

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