[发明专利]一种低温烧结稀土硫化物γ-Ln2

权利要求书

1.一种低温烧结稀土硫化物γ-Ln₂S₃红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、纳米级多硫化物LnS₂粉体的制备：

将碳酸氢氧盐粉体Ln(OH)CO₃·nH₂O置于气氛管式炉中，通入气流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉以加热速率2～5℃/min升温；当炉温升至400～650℃时，将通入气体改成气流量为30～50ml/min的混合气体，保温2～4h后，将通入气体再改成流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；

从炉内取出粉体，用去离子水和无水乙醇各洗涤粉体2次，然后将粉体放入真空干燥箱中，在80℃、真空度5.0Pa下，干燥3～6小时，取出干燥粉体得到纳米级多硫化物LnS₂粉体；

所述Ln(OH)CO₃·nH₂O中n＝1～8，表示Ln(OH)CO₃·nH₂O含有结晶水的程度即干燥程度；

步骤2、纳米γ-Ln₂S₃多晶粉体的制备：

25℃下将NaCl或NaBr或NaI粉体溶于蒸馏水和无水乙醇的混合液中，得到浓度为0.2～0.5mol/L的NaCl或NaBr或NaI稀溶液；将该溶液逐滴滴到表面温度为250～300℃的石英玻璃上，使其迅速蒸干结晶，得到纳米级NaCl或NaBr或NaI粉体；

再加入步骤1制得的纳米级多硫化物LnS₂粉体研磨混合后置于气氛管式炉中，通入气流量为30～50ml/min的Ar气，管式炉以加热速率2～5℃/min升温；当炉温升至600～800℃时，将通入气体改成气流量为30～50ml/min的混合气体，继续使管式炉升温至750～900℃，保温3.5～4h后，管式炉自然冷却；当炉温低于600～700℃时，将通入气体再改成流量为30～50ml/min的Ar气；

管式炉自然冷却至室温后从炉内取出粉体，用去离子水和无水乙醇各洗涤粉体2次，然后将粉体放入真空干燥箱中，在80℃、真空度5Pa下，保持3～6小时干燥，取出干燥粉体后得到纳米γ-Ln₂S₃多晶粉体；

所述纳米级NaCl或NaBr或NaI粉体的称取量按物质的量之比为Na:Ln＝(0.2～2):1；

步骤3、γ-Ln₂S₃红外透明陶瓷的热压烧结制备：

将步骤2制得的纳米γ-Ln₂S₃多晶粉体与纳米级NaCl或NaBr或NaI粉体研磨混合后，装入模具中，置于热压炉中，通入流量为40～60ml/min的Ar气作为保护气体，将压强加到0.5～5GPa，通气10～20min后将热压炉以30～90℃/min的速率升至600～900℃，再以30～60℃/min的速率降至500℃～800℃，保温1～5h后撤去压力，热压炉自然冷却至室温，得到热压块体γ-Ln₂S₃陶瓷，将其抛光后获得红外波段最高透过率≥45％的γ-Ln₂S₃红外透明陶瓷；

所述纳米级NaCl或NaBr或NaI粉体添加量为纳米γ-Ln₂S₃多晶粉体重量的1～9wt％；

所述步骤1～3中的Ln＝La,Ce,Pr,Nd,Y；

所述步骤1～2中的混合气体为Ar气与CS₂或Ar气与H₂S的混合气体，混合气体体积比为Ar:CS₂＝1:1或Ar:H₂S＝1:1；

所述步骤2蒸馏水和无水乙醇的混合液的体积比为1:1。

2.根据权利要求1所述低温烧结稀土硫化物γ-Ln₂S₃红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述碳酸氢氧盐粉体采用分析纯级碳酸氢氧盐粉体。

3.根据权利要求1所述低温烧结稀土硫化物γ-Ln₂S₃红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述NaCl或NaBr或NaI粉体分析纯级NaCl或NaBr或NaI粉体。