[发明专利]一种亲水性碳纳米管薄膜的制备方法有效
申请号: | 201810570249.4 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108584917B | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 张道洪;段骞;梁潇;李婷;王秋凡;苗孟河 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16 |
代理公司: | 42001 武汉宇晨专利事务所 | 代理人: | 余晓雪<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亲水性碳纳米管 薄膜 碳纳米管 混合液 制备 氮气 传送带 气凝胶 载气 端氨基超支化聚合物 端羟基超支化聚合物 碳纳米管薄膜 管式反应器 氮混合气 导电材料 碳化反应 反应器 氢气 复合材料 二茂铁 亲水性 氢气流 收集箱 烷基醇 烷基酮 温度降 注入管 取下 压实 携带 | ||
本发明属碳纳米管技术领域,具体公开了一种亲水性碳纳米管薄膜的制备方法:将烷基醇、烷基酮、端羟基超支化聚合物、二茂铁、噻吩和端氨基超支化聚合物按照一定比例混合均匀,得到混合液。在900‑1200℃、载气(氢气或氢、氮混合气)氛围下,将混合液以5~20mL/h的速率注入管式反应器中进行碳化反应,产物碳纳米管气凝胶在氢气流的携带下进入收集箱的传送带,通过传送带收集碳纳米管气凝胶一段时间后,停止输入混合液,关闭载气,通入氮气,待管式反应器温度降至室温后关闭氮气。将薄膜取下,压实,得到亲水性碳纳米管薄膜。本发明工艺简单,制备得到的具有亲水性的碳纳米管薄膜可望用于复合材料、导电材料等领域。
技术领域
本发明涉及碳纳米管薄膜技术领域,具体公开了一种亲水性碳纳米管薄膜的制备方法。
背景技术
碳纳米管薄膜的制备方法主要有阵列法和浮动法。阵列法是从碳纳米管阵列中拉出碳纳米管膜,2002年范守善研究组在自然杂志(Nature,2002,419,6909,801)报道从碳管阵列中拉出多壁碳纳米管膜。浮动法是将反应碳源输入高温反应气流中生长碳纳米管,碳纳米管在反应器壁上或在气流中组装成碳管膜,2004年Winder研究组在科学杂志(Science2004,304,5668,276-278)报道将含二茂铁和噻吩的乙醇反应液,注入到高温氢气流中合成出连续的碳纳米管聚集体,然后对聚集体缠绕可获得碳纳米管膜。浮动法可以连续制备,易工业化生产而应用广泛。但是由Sp2和Sp3杂化的化学键构成的碳纳米管薄膜,极性低和相互作用弱,与其他材料复合的界面强度低,性能较弱,需要进行改性和活化,提高表面极性、降低接触角和提高亲水性。
传统的氮掺杂包括利用碳纳米管薄膜后期高温热掺杂以及用强酸或含氮有机物进行掺杂的方法,这两种方法掺杂结构难控,不均匀,制备的氮掺杂碳纳米管薄膜性能离散度大,亲水性仍然较低,难于规模化使用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题和缺陷,本发明提供了一种利用氮掺杂的方式制备亲水性碳纳米管薄膜的方法。
本发明以如下技术方案实现上述目的:
一种亲水性碳纳米管薄膜的制备方法,其步骤如下:
(1)将烷基醇、烷基酮、端羟基超支化聚合物、二茂铁、噻吩和端氨基超支化聚合物混合均匀,得到混合液;
(2)用氮气将管式反应器中的空气排尽,关闭氮气,加热,控制管式反应器的温度在900-1200℃,氮气流量控制在50-100L/h;
(3)向步骤(2)的管式反应器中通入载气,同时将步骤(1)得到的混合液注入其中进行碳化反应,得到的碳纳米管气凝胶在载气氢气的携带下进入传送带,通过传送带收集碳纳米管气凝胶;
(4)收集碳纳米管气凝胶20-80分钟(优选为30-60分钟)后,停止输入混合液,关闭载气、停止加热,通入氮气,对管式反应器进行降温保护,等待其温度降至室温后关闭氮气,将传送带上的薄膜取下,压实,即得到亲水性碳纳米管薄膜;
所述烷基醇、烷基酮、端羟基超支化聚合物、二茂铁、噻吩与端氨基超支化聚合物的质量比为(50-70):(30-45):(0.5-2.0):(1.0-2.5):1.0:(0.5-5.0)。
进一步的,步骤(4)得到的亲水性碳纳米管薄膜厚度为20-25微米。
进一步的,步骤(4)中传送带的线速度为1-6米/分钟。
进一步的,步骤(3)中所述混合液注入的速率为5-20mL/h。
进一步的,步骤(3)中所述载气为氢气,或者所述载气为氢气与氮气的混合气;当所述载气为氢气与氮气的混合气时,所述载气中氢气与氮气的体积比至少为9,所述载气流量为50-200L/h。
优选的,所述载气为氢气或者所述载气为氢气与氮气体积比为9:1的混合气。
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