[发明专利]一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯及制备与应用在审
| 申请号： | 201810569855.4 | 申请日： | 2018-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108793126A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王红娟;黄秋玲;曹永海;余皓;彭峰 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C01B32/184 | 分类号： | C01B32/184;C01B32/194;H01M4/96 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗啸秋 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多孔石墨 氮掺杂 可控的 钴盐 制备 氧化石墨烯水溶液 还原氧化石墨烯 氧还原催化性能 氨水 离心取沉淀物 电催化材料 多孔碳材料 高温热处理 氧化石墨烯 氨气气氛 表面刻蚀 孔径分布 氢氧化钴 缺陷度 石墨烯 掺氮 超声 均一 酸洗 应用 金属 调控 | ||
1.一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将钴盐、氧化石墨烯水溶液和氨水超声混合均匀，在60～80℃温度下反应，离心取沉淀物，冷冻干燥，得到氢氧化钴负载的氧化石墨烯；
(2)将氢氧化钴负载的氧化石墨烯在惰性气氛及500～700℃温度下进行高温热处理，形成钴-还原氧化石墨烯，酸洗并超声，除去金属，得到多孔石墨烯；
(3)将所得多孔石墨烯在氨气气氛及600～800℃温度下进行掺氮处理，得到吡啶氮掺杂多孔石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴或硝酸钴。
3.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氧化石墨烯水溶液采用hummer’s法制备。
4.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述钴盐中的钴与氧化石墨烯和氨水的质量比为(0.04～0.12):1:(0.19～0.57)。
5.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述反应时间为4～6h。
6.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述惰性气氛是指氮气气氛、氩气气氛或两者的混合气氛。
7.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述高温热处理的具体步骤为：将氢氧化钴负载的氧化石墨烯放进炉温为400～500℃的管式炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温热处理100～120min。
8.根据权利要求1所述的一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述掺氮处理的具体步骤为：在氩气气氛下，将所得多孔石墨烯在管式炉中，以5～10℃/min的升温速率升温至600～800℃，然后通入含氨气20～33vt.％的氨气/氩气混合气，保温处理100～120min，然后在纯Ar气氛下冷却至室温。
9.一种缺陷可控的吡啶氮掺杂多孔石墨烯，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的吡啶氮掺杂多孔石墨烯作为燃料电池催化剂的应用。
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