[发明专利]一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种合成1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)‑4‑硝基苯的生产工艺：开启微反应器加热装置，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3‑二‑(2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；从出口收集反应液；将反应液静置，分离出有机层；将有机层加水，回流回收二氯乙烷；二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得农药中间体。本发明公开的生产工艺有效抑制了副反应的产生，提高了反应效率，同时利用微通道反应器高效传质传热的特点，工艺具有较好的操作性和安全性。

技术领域

本发明涉及农药的技术领域，具体涉及一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺。

背景技术

1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯是合成乙氧氟草醚的重要中间体，由间苯二酚与3,4-二氯三氟甲苯经高温形成醚化物后，再经硝硫混酸硝化制得(反应方程式如下所示)。现行的合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的工艺是醚化物溶于适量的有机溶剂，低温下滴加硝硫混酸。改工艺存在明显的缺点在于在滴加混酸的过程中会剧烈放热，致使滴加位点局部温度过高，而容易生成二硝化合物和磺化物，影响最终产品的收率和纯度。

微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率。微反应器主体结构是一个错流式微通道换热器，与传统相比，相同的处理能力，反应器体积可减小l～2个数量级。微反应器在传质、传热、恒温等方面表现出的巨大优势，自面世以来迅速引起相关领域专家的浓厚兴趣和关注。

因此，为了克服现有技术存在的缺点和不足，需要提供一种新型农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种合成1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：

步骤S1，在二个储罐中分别加入1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液；其中，所述1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液作为反应物；所述浓硫酸与发烟硝酸组成的混酸液作为硝化试剂；

步骤S2，开启微反应器加热装置，在15℃～20℃的温度条件下，设置流量，同时开启两台输送泵，将二个储罐中的1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液和硫酸与发烟硝酸组成的混酸液分别送入微反应器，进行硝化反应；

步骤S3，从出口接收物料，进行送样分析，分析产物为1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯，视为合格，然后收集反应液；

步骤S4，将步骤S3得到的反应液静置，分离出有机层；

步骤S5，将步骤S4得到的有机层加水，回流回收二氯乙烷；

步骤S6，二氯乙烷回收完毕后，将反应体系冷却至室温，经过滤、水洗、烘干即得所述农药中间体1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-4-硝基苯。

进一步地，步骤S1中，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的二氯乙烷溶液：以1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯为溶质，以二氯乙烷为溶剂。

更进一步地，1,3-二-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯与二氯乙烷的质量比为1：3～10。