[发明专利]一种反应热压烧结制备CaLa2

权利要求书

1.一种反应热压烧结制备CaLa₂S₄红外透明陶瓷的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、LaS₂粉体的制备：碱式碳酸镧粉体La(OH)CO₃·n(H₂O)置于管式炉中，通入流量为30-50ml/min的Ar气作为保护气体，管式炉以速率3-5℃/min升温；当炉温升至400～600℃时，将通入的气体改为混合气体，流量为30-50ml/min，保温3-5h后，将混合气体再改为流量为30-50ml/min的Ar气，管式炉自然冷却至室温；取出粉体，先用去离子水洗涤粉体多次，再用无水乙醇洗涤粉体多次，然后将粉体在70-90℃、真空度5Pa下，干燥6-12小时，取出干燥粉体得到LaS₂粉体；

所述碱式碳酸镧粉体La(OH)CO₃·n(H₂O)中的n＝1～8，表示粉体中的干燥程度；

所述混合气体为Ar气和CS₂或者Ar气和H₂S，混合气体体积比为Ar:CS₂＝1:1或者Ar:H₂S＝1:1；

步骤2、CaLa₂S₄红外透明陶瓷的反应热压烧结制备：

将LaS₂粉体与CaS或者卤族元素钙盐充分研磨混合后，加入模具中，将模具置于热压炉中，通入流量为50-70ml/min的Ar气作为保护气体，将粉体所受压强加至40～200MPa，通气10min后将热压炉以20-40℃/min的速率先升温至1150-1350℃，再以20-40℃/min的速率降至900～1200℃，保温1～3h；保温结束后撤去压力，热压炉自然冷却至室温后，撤去Ar气保护气体；从模具中取出样品得到热压块体CaLa₂S₄陶瓷，将其抛光后，获得在8～14μm长波红外波段最高透过率≥45％的CaLa₂S₄红外透明陶瓷；

所述LaS₂粉体与CaS或者卤族元素钙混合后La:Ca的物质的量之比为(1.8-2.2):1。

2.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa₂S₄红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述碱式碳酸镧粉体La(OH)CO₃·n(H₂O)采用分析纯级碱式碳酸镧粉体La(OH)CO₃·n(H₂O)。

3.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa₂S₄红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述CaS采用分析纯级CaS。

4.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa₂S₄红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1的去离子水洗涤粉体多次为2次。

5.根据权利要求1所述反应热压烧结制备CaLa₂S₄红外透明陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤1的用无水乙醇洗涤粉体多次为2次。