[发明专利]一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法

权利要求书

1.一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：包括控制铁皮石斛的施药方法和多菌灵农药的检测方法，

1）所述控制铁皮石斛的施药方法，具体包括以下步骤：

①：配制浓度为500mg/l～1000mg/l的多菌灵农药；

②：在铁皮石斛的快速生长期对其叶面喷洒上述多菌灵农药；

③：在喷施多菌灵农药后的若干天后，才能进行采摘；

2）所述多菌灵农药的检测方法，包括以下步骤：

① 称取1～5g铁皮石斛研磨过筛或得铁皮石斛粉末，将该粉末置于均质杯中，并加入5～8mL水，使铁皮石斛粉末充分膨胀，然后加入8～12mL丙酮和8～12mL正己烷，12000～16000r/min均质1～3分钟，离心，然后再用3～6mL丙酮和8～12mL正己烷均质两次，合并上清液于加有8～12mL饱和氯化钠溶液中，剧烈震荡1～5分钟，静置15～30分钟，分层；

② 吸取上层有机相上清液过无水硫酸钠，旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加5～7mL乙酸乙酯：环己烷溶解；样品过滤至凝胶渗透色谱GPC进行净化，收集9.5～17.5分钟流出液，38℃～42℃旋转蒸发至4～6mL，转移至玻璃管氮吹至近干，加入1～3mL丙酮；

③ 预先用3～7mL丙酮+二氯甲烷活化柱，加入待净化液使其逐滴留下，用3～7mL丙酮+二氯甲烷洗脱，收集洗脱液氮吹至近干，加入1～3mL正己烷；将弗罗里硅土柱依次用3～7mL丙酮+正己烷、3～7mL正己烷预淋洗，然后用3～7mL×2丙酮+正己烷洗脱，收集洗脱液氮气吹至近干，用正己烷定容至0.5～1.5mL；

④对样品进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述施药时间为每年的3～6月，该时期为铁皮石斛的快速生长期；所述③步骤中在施药20-40天后才能进行采摘。

3.根据权利要求2所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：在施药前期，铁皮石斛茎叶中的多菌灵含量呈上升趋势，在第2～3天达到最大吸收值。

4.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述铁皮石斛采摘后，用清水洗净，然后将新鲜的铁皮石斛在干燥箱中干燥至水分含量为5%～12.0%，其中，干燥温度为60～70℃。

5.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述GC-MS检测方法中，GC色谱的检测条件为：

色谱柱选用安捷伦DB-17ms（30m×0.25mm×0.25μm）；

柱温程序升温：58～60℃保持1～分钟，以28～31℃/min升至155～165℃，再以4～6℃/min升温至190～300℃，保持8～12分钟；柱流速：1～1.5mL/min；

进样口温度：220～260℃；进样量0.5～1.5μL；不分流进样；载气：氮气，纯度≥99.999%。

6.根据权利要求1所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述GC-MS检测方法中，MS色谱的检测条件为：

离子源：EI源，65～75eV；离子源温度：200～250℃；接口温度：250～300℃；

测定方式：选择离子监测（SIM），

每种目标化合物分别选择1～2个定量离子，2-3个定性离子，

每组所有需要检测的离子按照保留时间的先后顺序，分时段分别进行检测。

7.根据权利要求4所述的一种人工种植铁皮石斛农药残留量的控制方法，其特征在于：所述铁皮石斛的栽培基质配方为：最底层为8～12cm的碎砖瓦和花岗碎石的混合物，中层为6～8cm的褐煤混合发酵后的树皮、碎刨花，上层为6～8cm的碎刨花、杉木树枝条的切碎段及蕨根的混合物。