[发明专利]用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法

说明书

本发明涉及一种用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，包括被检测旋转蒸发仪，仪器性能检测包括：检测蒸馏瓶的转速，实测转速与设定转速的误差不超过±4％；检测蒸馏瓶摆动量，摆动量不超过2.0mm；检测水浴加热系统的水浴锅内水温，实测温度与显示温度的误差不超过±2.0℃；检测真空抽气系统的真空度，实测真空度与显示真空度的误差不超过±5kPa。本发明通过对旋转蒸发仪仪器性能的检测，可使符合检测要求的旋转蒸发仪的减压蒸馏试验过程得到精准控制，提高使用准确性，也保证了试验结果的准确性；并能让使用者充分了解仪器性能指标情况，为仪器使用过程的精准控制及仪器生产制造质量控制提供了重要保障；适用于不同型号规格的旋转蒸发仪，通用性好。

技术领域

本发明属于一般的物理或化学的方法或装置技术领域，具体涉及一种用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法。

背景技术

旋转蒸发仪是一种常见的试验室设备，其主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，广泛应用于制药、生物、化学、化工等领域。

旋转蒸发仪的工作原理是通过真空泵使蒸馏瓶处于负压状态，蒸馏瓶下部置于水浴锅的水中恒温加热，蒸馏瓶内的溶剂蒸发后变成蒸汽，传递到循环冷凝器后冷凝并收集于循环冷凝器下部的收集瓶内。为了提高蒸发效率，目前通常利用旋转机构使蒸馏瓶能沿其轴线回转，控制蒸馏瓶在合适转速下恒速旋转以增大蒸发面积，同时在负压下蒸馏瓶内的溶剂被迅速加热扩散蒸发。

在减压蒸馏过程中，溶剂蒸发速度、收集样品回收率等容易受仪器本身性能的影响，如仪器提供水浴温度、真空度、冷凝效率以及旋转速度等条件的稳定性、仪器是否正常运行等。对一些要求精准控制的化学实验，如低浓度甚至痕量化学样品含量检测的前处理、温度灵敏度极高的合成药物重结晶提纯过程，旋转蒸发仪的减压蒸馏过程是否在精确控制下完成，对含量检测结果准确度、药物合成收率会产生较大的影响。所以，新的旋转蒸发仪必须要经过标定，符合出厂指标才能出厂销售，使用过程中的旋转蒸发仪也要经过周期检测、校准，以确保仪器的使用准确性。但目前，旋转蒸发仪的使用主要依赖于试验人员的操作经验，没有相关的产品标准或方法对仪器技术参数指标加以严格控制和检测，导致使用准确性参差不齐，影响试验结果的判定。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，避免旋转蒸发仪的减压蒸馏试验过程未得到精准控制，使用准确性参差不齐的问题，取得有效检测，让使用者充分了解仪器性能指标，为仪器使用过程的精准控制及仪器生产制造质量控制提供重要保障的效果，保证仪器试验结果的准确性。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

用于旋转蒸发仪仪器性能检测的方法，包括被检测旋转蒸发仪，仪器性能检测包括：

检测蒸馏瓶的转速，实测转速与设定转速的误差不超过±4％；

检测蒸馏瓶摆动量，摆动量不超过2.0mm；

检测水浴加热系统的水浴锅内水温，实测温度与显示温度的误差不超过±2.0℃；

检测真空抽气系统的真空度，实测真空度与显示真空度的误差不超过±5kPa。

进一步完善上述技术方案，所述检测蒸馏瓶的转速包括将蒸馏瓶的转速设定为50r/min 或100r/min，连续记录60s，使用数字转速表测量蒸馏瓶瓶口转速。

进一步地，所述检测蒸馏瓶摆动量包括取蒸馏瓶颈部位置为测量点，使用数显千分表与测量点垂直接触，蒸馏瓶以50r/min旋转，连续测量15s，用蒸馏瓶旋转过程中数显千分表测得的最大值和最小值之差来表征蒸馏瓶的摆动量；至少更换一次蒸馏瓶进行蒸馏瓶摆动量的复验。

进一步地，所述检测水浴加热系统的水浴锅内水温包括在水浴锅加入适量蒸馏水，设定水浴温度为60℃，待温度恒定后，使用K型廉金属热电偶测量水浴锅内水温。