[发明专利]一种米糠蜡分子蒸馏提纯的方法

说明书

本发明提供了一种米糠蜡分子蒸馏提纯的方法，属于米糠蜡提纯工艺技术领域，先采用工业己烷和吸附脱色剂共同作用，脱除原料米糠蜡糊的色素，再用90％体积比乙醇的工业己烷混合溶剂为脱油剂，脱除米糠蜡糊中的油脂，最后利用三级的分子蒸馏技术进行精制，彻底脱除米糠蜡糊中的油脂、色素等杂质，通过两次脱色和两次脱油处理，最终获得高质量米糠蜡产品。相比较传统的溶剂萃取法等具有操作简单、提取纯度高、有机溶剂残留低等优势，尤其对米糠蜡中的油脂和色素去除效果明显，可获得的白度达35以上的高质量米糠蜡成品。

技术领域

本发明涉及的是米糠蜡提纯工艺，尤其涉及的是一种米糠蜡分子蒸馏提纯的方法。

背景技术

米糠蜡是稻米油加工中重要的副产品，米糠蜡主要成分是高级脂肪醇和高级脂肪酸组成的酯，熔点较高，常温下以沉淀析出，米糠蜡是从米糠油精炼的副产品米糠蜡糊中提取获得的，提取的米糠蜡在很多方面具有应有的价值，如在食品、日化、化工等方面应用的极为广泛。

米糠蜡的提取和精制过程主要分为脱胶、脱油、脱色三个步骤，以脱油和脱色过程最为重要。其中脱油的方法主要包括压滤皂化法和溶剂萃取法，其中压滤皂化法是根据米糠蜡属不皂化物，将蜡中的油皂化成皂液而分离，该方法工艺简单，成本低，但获得的米糠蜡质量差，并产生大量废水；而溶剂萃取法是利用蜡与油在有机溶剂中的溶解度差异进行分离，具有成品质量好，得率高，油份可回收利用，无废水排放等优点。

中国专利文献ZL201410229591.X公开了一种米糠蜡的脱色方法，该方法采用溶剂萃取法，利用溶剂工业己烷作为特定脱油剂和脱色剂的辅助试剂，可获得良好的脱色效果，该方法包括了脱水处理、脱油处理和脱色处理，最后经固液分离、蒸发获得米糠蜡。虽然脱色效果较好，但存在有机溶剂残留、脱油不彻底等技术问题。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，依据蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离的原理，利用料液中各组分蒸发速率的差异，实现液体混合物进行分离。蒸馏的具体过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出，实现一次分离多种组分的目的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种米糠蜡分子蒸馏提纯的方法，以解决现有溶剂萃取法步骤多，有机物残留以及脱油不彻底等技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种米糠蜡分子蒸馏提纯的方法，包括以下步骤：

(1)在不低于60℃条件下，将米糠蜡糊与工业己烷混合，加入吸附脱色剂进行脱色，过滤，获得滤液；

(2)在滤液中补充9倍工业己烷体积的无水乙醇，冷却至0℃，搅拌结晶，获得结晶液，将结晶液离心，获得沉淀物，为粗制蜡糊；

(3)将步骤(2)的粗制蜡糊采用三级分子蒸馏精制，获得提纯的米糠蜡。

优选地，

所述步骤(3)的三级分子蒸馏精制包括第一级分子蒸馏脱水、脱溶、第二级分子蒸馏脱酸、脱油和第三级分子蒸馏脱杂，脱出成品蜡。

所述第一级分子蒸馏脱水、脱溶的温度为70-80℃，真空度为50-60Pa，冷凝温度为5-10℃；

所述第二级分子蒸馏脱酸、脱油的温度为140-160℃，真空度为5-10Pa，冷凝温度为20-30℃；

所述第三级分子蒸馏脱杂的温度为220-250℃，真空度为2-5Pa，冷凝温度为60-70℃；