[发明专利]多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810567107.2 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108728802B 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 齐福刚;曹红帅;欧阳晓平;李贝贝;罗文忠;钟向丽;赵镍;刘应都;陈静 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C23C14/32 分类号: C23C14/32;C23C14/06;C23C14/14
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 吴迪
地址: 411105 湖南省湘*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 多层 耐高温 ti zr 掺杂 金刚石 涂层 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层,其特征在于,该涂层附着在基体上,由里至外包括有粘结层、中间过渡层和表面涂层;

所述粘结层为TiZr,粘结层中Ti原子数百分含量为75~83at.%,Zr的原子数百分含量为17~25at.%,粘结层的厚度为0.1~2μm;

所述中间过渡层为(Ti,Zr)C,中间过渡层中Ti原子数百分含量为20~25at.%,Zr的原子数百分含量为5~15at.%,C原子数百分含量为65~75at.%,中间过渡层的厚度为0.1~5μm;

所述表面涂层为(Ti,Zr)/DLC,表面涂层中Ti原子数百分含量为2~20at.%,Zr的原子数百分含量为1~10at.%,C原子数百分含量为70~97at.%,表面涂层的厚度为0.3~23μm;

所述多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层的总厚度为0.5~30μm;

所述基体为纯金属或金属合金基体的任何一种。

2.根据权利要求1所述多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层,其特征在于,采用真空镀膜技术、多元素共掺杂技术和多层涂层技术制备多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层,其中真空镀膜技术选择物理气相沉淀技术(PVD)中的磁过滤阴极真空电弧沉积技术(FCVA)。

3.如权利要求1-2任何一项所述多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(a)基体的预处理:

采用砂纸和抛光布对基体进行抛光处理至镜面结构,并分别在丙酮和无水乙醇中超声波清洗5~15min,吹干后置于磁过滤阴极真空电弧沉积系统的载物台,正对离子源,调整载物台与离子源的距离为5~40cm;

(b)基体表面的溅射清洗:

采用磁过滤阴极真空电弧沉积技术,以99.9%的钛和锆或钛锆合金任何一种作为靶材,磁过滤阴极真空电弧沉积系统可以采用钛和锆双靶材或钛锆合金靶材工作,对基体表面进行溅射清洗,去掉表面的氧化物;溅射清洗前,保持磁过滤阴极真空电弧沉积系统真空室的压强小于等于4×10-3Pa;溅射清洗时,开启电弧电源,起弧电流为80~110A,弯管磁场电流为4.0~5.0A,占空比为90%,负偏压为-800~-1000V,使钛和锆或钛锆合金任何一种靶材空烧,对基体表面进行溅射清洗,时间为1~5min,去除基体表面的氧化物,并形成一层活化层;

(c)沉积粘结层:

调整磁过滤阴极真空电弧沉积系统的弯管磁场电流为3.0~5.0A,占空比为60~90%,负偏压为-50~-400V,在经过溅射清洗的基体表面沉积粘结层TiZr,沉积时间为5~20min;

(d)沉积中间过渡层:

向磁过滤阴极真空电弧沉积系统的沉积室中通入含碳源的气体作为反应气体,并依次调节气体通入量为5sccm、10sccm、15sccm、20sccm沉积中间过渡层,在每个气体通入量的沉积时间为Xmin、2Xmin、3Xmin、4Xmin,沉积时间呈线性倍增,其中X为第一个气体通入量的沉积时间,X的取值范围为1~5中任意整数,沉积得到成分梯度变化的中间过渡层(Ti,Zr)C;

(e)沉积表面涂层:

调整含碳源的气体通入量为80~260sccm,调节占空比为10~40%,沉积时间为10~60min,得到表面涂层,最终获得多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层。

4.根据权利要求3所述多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层的制备方法,其特征在于,含碳源的气体包括乙炔、甲烷气体中的任何一种。

5.根据权利要求3所述多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层的制备方法,其特征在于,磁过滤阴极真空电弧沉积系统采用的弯管管道是60°、90°或180°的任意一种或几种组合。

6.根据权利要求3所述多层耐高温Ti/Zr共掺杂类金刚石涂层的制备方法,其特征在于,当选用的靶材是99.9%的钛锆合金时,靶材中钛锆的质量比为Ti:Zr=1:1~5:1。

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