[发明专利]一种镨钕合金制备方法

说明书

本发明公开了一种镨钕合金制备方法，包括以下步骤：S1.将镨钕氟化物和氟化锂以（8~10）:1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化；S2.在电解炉中插入耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为0.1~1.5A/cm²；S3.当电解炉升温至1000℃~1100℃时，插入钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为6~20A/cm²，同时向电解炉加入镨钕氧化物；S4.镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。

技术领域

本发明涉及领域稀土金属制备技术领域，尤其涉及的是一种镨钕合金制备方法。

背景技术

稀土金属中，镨钕合金的使用逐渐广泛。现有技术的镨钕合金生产主要采用共析出熔盐电解法。其中，主要以氧化镨钕为原料，以氟化镨钕和氟化锂作为电解质，一般使用石墨坩埚盛放电解质。在电解炉中插入碳棒作为阳极，钨棒作为阴极，通电进行电解。电解过程中，主要由碳棒提供碳原子参与反应，当碳棒消耗完之后需要更换。但实际生产中，电解反应消耗碳棒并不是遵循从下往上逐渐消耗的，有时碳棒的中部位置会最先被消耗完毕，碳棒会断开，由于碳棒密度比熔盐低，断掉的部分会浮上液面直接被高温烧掉。所以使用碳棒作为阳极需要密切监控碳棒的情况，以便及时更换，而每次更换需要暂停工作。现有的镨钕合金制备方法使用碳棒作为阳极耗时耗力，造成经济浪费，工作效率低。

因此，现有技术有待改进和发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镨钕合金制备方法，旨在解决现有的镨钕合金制备方法使用碳棒作为阳极耗时耗力，造成经济浪费，工作效率低的技术问题。

本发明的技术方案如下：

一种镨钕合金制备方法，其中，包括以下步骤：

S1.将镨钕氟化物和氟化锂以（8~10）:1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化；

S2.在电解炉中插入耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为0.1~1.5A/cm²；

S3.当电解炉升温至1000℃~1100℃时，插入钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为6~20A/cm²，同时向电解炉加入镨钕氧化物；

S4. 镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；

耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。

所述的镨钕合金制备方法，其中，多孔陶瓷材料制备方法如下：

（1）配制2~5wt%的羧甲基纤维素钠溶液；

（2）加入羧甲基纤维素钠溶液质量8~10倍的耐高温材料，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；

（3）向耐高温材料粉料加入耐高温材料质量3~20%的陶瓷粘结剂，混合均匀；

（4）再向步骤（3）的耐高温材料粉料加入耐高温材料质量5~10%的造孔剂，混合均匀，得到混合预备粉料；

（5）将混合预备粉料压片成型；

（6）将步骤（5）的混合预备粉料高温烧结，烧结温度1000~1600℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。

所述的镨钕合金制备方法，其中，耐高温材料为堇青石、莫来石、碳化硅、氮化硅和硫酸铝中的任意一种。