[发明专利]一种用于总氮总磷分析仪的浊度补偿方法

说明书

本发明属于水质检测技术领域，公开了一种用于总氮总磷分析仪的浊度补偿方法，包括以下步骤：(1)测定消解后样品的吸光度A₀作为浊度补偿基准值；(2)计算消解溶液的稀释比例，确定浊度补偿系数k，将浊度补偿系数与浊度补偿基准值相乘，计算浊度补偿值kA₀；(3)测定染色后溶液的吸光度，扣除kA₀后获得带有浊度补偿的吸光度，计算浓度。本技术方案针对总磷总氮分析仪，在不增加二次过滤装置的基础上修正浊度引起的测量偏差，能够有效去除水体浊度干扰，在外界水体浊度大范围变化时，能自动修正浊度影响，有效提高总磷总氮分析仪的测量准确度。

技术领域

本发明涉及水质检测技术领域，特别涉及一种基于分光光度法总磷总氮分析仪的浊度补偿方法。

背景技术

海水中总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出海洋环境富营养化的情况，已成为海洋环境监测中的重要内容。总氮总磷分析仪的检测的原理基于分光光度法(海洋调查规范GB12763.4-2007)。首先在水样中添加碱性过硫酸钾溶液，加温至120℃消解，可使水样中的含氮化合物转化为硝酸盐，含磷化合物转化为正磷酸盐。总磷测量：正磷酸盐与酸性钼酸铵、酒石酸锑钾混合反应形成磷钼黄，随后加入抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于880nm波长处进行分光光度测定，获得海水中总磷含量。总氮测量：采用紫外还原装置将消解后溶液中的硝酸盐转化为亚硝酸盐，亚硝酸盐通过与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用，生成深红色偶氮染料，于543nm波长处进行分光光度测定，获得海水中总氮含量。

基于分光光度原理的总磷总氮分析仪易于受到浊度干扰，因此需要进行补偿，降低浊度对测量精度的影响。总磷总氮检测中，造成浊度干扰的来源有主要有两个方面：首先，为满足同时测定溶解态与颗粒态氮磷的需要，进样时避免使用小孔径过滤装置，仅对海水进行粗滤(100μm滤器)，去除泥沙和大型藻类，尽量保留颗粒态的氮磷，因此进入分析仪的水样中本身存在悬浮颗粒物；其次，总磷总氮检测中采用高温消解方式，海水中的钙镁离子在高温条件下形成碳酸钙、氢氧化镁难溶物，形成浊度干扰。

虽然浊度作为总磷总氮测量的重要影响因素已经受到广泛的重视，采用过滤装置对消解后的液体进行二次过滤的方法也被许多学者提出，但适用于总磷总氮分析仪的浊度补偿的方法却极少。过滤液体时，通常要求液体在过滤器内部延特定方向流动。但在采用顺序注射方式的总磷总氮分析仪中，水样经同一条管路进出消解装置，形成两个相反的流动方向，因此不易实现对消解后的液体进行二次过滤。此外，过滤器的体积与总处理量相关，体积大的滤芯不易饱和，总过滤量大，但自身的死体积也较大，导致液体残留，易影响测量精度；体积小的滤芯易吸附饱和，需经常更换过滤器，不便于维护。因此，我们需要寻找一种更优的浊度补偿方法，在不使用额外过滤装置的基础上修正浊度引起的测量偏差，提高总磷总氮分析仪的测量准确度。

发明内容

本发明的目的在于针对上述技术问题，提供一种基于分光光度法总磷总氮检测的浊度补偿方法，用于总磷总氮分析仪，有效提高总磷总氮检测精度，且使用灵活、适应性强。通过以下技术方案实现。

用于总磷总氮分析仪的浊度补偿方法，通过以下步骤实现：

(1)测定消解后样品的吸光度A₀作为浊度补偿基准值；

消解后溶液的吸光度A₀的取得方法如下：

1)将水样与碱性过硫酸钾溶液混合后注入消解仓，进行高温消解。

2)从消解仓中抽出部分消解后样品，注入吸光度测装置中；

3)消解后溶液在543nm与880nm波段的吸光度完全由悬浮颗粒物的散射引起；以纯水作为参比，在543nm波长处测量吸光度AN₀，作为总氮的浊度补偿基准值；在880nm波长处测量吸光度AP₀，作为总磷的浊度补偿基准值。