[发明专利]一种表面纳米化的NbSe2

说明书

本发明涉及微波水热合成表面纳米化的NbSe₂制备方法，包括有以下步骤：1)将NbSe₂块体粉末加入到去离子水中，随后进行超声搅拌来充分分散和溶解块体粉末；2)将步骤1)所得的悬浊液转移至微波合成仪里，首先低温保温一段时间，再继续升温并保温；3)将步骤2)得到的样品进行洗涤，真空干燥后即得最终的黑色产品。本发明的有益效果是：表现出优异的倍率容量和较高的放电平台，是高能量密度镁电池的潜在应用材料；其次，本发明工艺简单，合成时间短，条件温和，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。

技术领域

本发明属于纳米材料与电化学器件技术领域，具体涉及微波水热合成表面纳米化的 NbSe₂制备方法，该材料可作为镁电池正极活性材料。

背景技术

镁电池(Magnesium batteries)因为其高体积能量密度、低成本和高安全性得到了研究者的广泛关注。但是由于镁离子本身具有较高的离子势带来的和宿主离子之间的强静电作用，使得镁离子嵌入正极材料时的动力学十分缓慢。因此，寻找能让镁离子进行自由脱嵌的合适正极材料是目前镁电池这个领域亟待解决的难题之一。

NbSe₂作为典型的过渡金属硫化物(Transition metal dichalcogenides)，具有柔软晶格的层状结构，适合镁离子的脱嵌。但是其本身微米级的块体形貌，使得镁离子的嵌入动力学十分缓慢，导致储镁容量极低，同时几乎没有什么平台。而通过对材料的纳米化，来增大材料与电解液的接触面积，并缩短镁离子扩散距离，能有效提高材料的储镁性能。

微波辅助合成纳米材料，已被广泛研究。通过微波水热，使得块体NbSe₂表面重结晶，从而达到制备纳米级的NbSe₂，以此来提高该材料的储镁性能。在全苯基络合物(Allphenyl complex)作为电解液及镁箔作为对电极的扣式电池体系里，相对于其他过渡金属硫化物、钒基化合物和钼基化合物的正极材料，纳米级的NbSe₂展现了优异的高倍率容量和较高的放电平台，是十分具有应用潜力的镁电池正极材料之一。近年来，NbSe₂材料作为锂离子电池负极材料已被研究，但是表面纳米化的NbSe₂电极材料仍未报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供的，目的在于提出一种表面纳米化的NbSe₂电极材料及其制备方法，该方法工艺简单，制备的表面纳米化的NbSe₂具有优良电化学性能。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种表面纳米化的NbSe₂材料，其为内部的微米级NbSe₂块体表面生长有的NbSe₂纳米颗粒，所述的NbSe₂纳米颗粒粒径为100-400 纳米。

所述的表面纳米化的NbSe₂材料的制备方法，包括有以下步骤：

1)将NbSe₂块体粉末加入到去离子水中，随后进行超声搅拌来充分分散和溶解块体粉末；

2)将步骤1)所得的悬浊液转移至微波合成仪里，首先低温保温一段时间，再继续升温并保温；

3)将步骤2)得到的样品进行洗涤，真空干燥后即得最终的黑色产品。

按上述方案，步骤1)所述的NbSe₂块体粉末质量为0.8-1.2g，去离子水体积为25-35mL。

按上述方案，步骤2)所述的低温为100℃，保温时间5分钟，为第二个保温温度为170-190℃，保温时间为11-13小时，升温速率是10℃/min。

按上述方案，步骤3)所述的真空干燥温度为70-90℃。