[发明专利]一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法

说明书

本发明公开了一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法，该方法包括：一、向钼铁中加入浓盐酸溶液和浓硝酸溶液得到样品组，然后将相同的浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混匀后得到空白组；二、分别将样品组和空白组同时加热后加入高氯酸，同时加热后冷却并定容；步骤三、分别配制不同浓度的磷溶液，然后分别加入定容后的空白液，再分别依次加入高氯酸、硝酸铋溶液、钼酸铵溶液和乙醇‑抗坏血酸溶液并定容，显色后绘制标准曲线。本发明采用与钼铁中磷含量测定过程中制备样品溶液相同步骤制备的不添加钼铁样品的空白溶液作为调整溶液，降低了标准曲线绘制过程中的偏差，提高了标准曲线的线性关系和稳定性，使得通过该标准曲线得到的钼铁中磷含量更为准确。

技术领域

本发明属于元素含量分析技术领域，具体涉及一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法。

背景技术

现有技术中常采用分光光度法测定钼铁中磷的含量，该方法钼铁中磷标准曲线的绘制过程为：直接在不同浓度的磷标准溶液中依次加入1mL盐酸溶液(由质量分数为37％的盐酸与等体积水配制而成)、3mL高氯酸、5mL质量分数为1％的硝酸铋溶液、5mL质量分数为5％的钼酸铵溶液、10mL乙醇的体积分数为40％且抗坏血酸的质量分数为1％的乙醇-抗坏血酸溶液进行显色反应，然后测定吸光度，以显色溶液中的磷含量为横坐标，对应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。而钼铁中磷含量的测定过程为：首先对钼铁样品进行酸溶处理，使磷充分溶出，然后依次加入2mL高氯酸、5mL质量分数为1％的硝酸铋溶液、5mL质量分数为5％的钼酸铵溶液、10mL乙醇体积分数为40％且抗坏血酸的质量分数为1％的乙醇-抗坏血酸溶液进行显色反应，然后测定吸光度，并通过标准曲线查出对应的磷浓度，从而计算出钼铁样品中磷的含量。

由于钼铁中磷含量测定过程中需要首先对钼铁样品加酸溶解，再进行显色反应。为了减少样品测定与标准曲线绘制过程中的测定误差，需要使标准曲线显色介质无限地接近样品显色介质。目前通过在样品显色介质的基础上多加入1mL盐酸溶液(由质量分数为37％的盐酸与等体积水配制而成)和1ml高氯酸对标准曲线的显色介质进行了调整。但该调整方法的作用有限，钼铁中磷测定的准确度和精确度仍不够理想。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法。该方法采用与钼铁中磷含量测定过程中制备样品溶液相同步骤制备的不添加钼铁样品的空白溶液作为调整溶液，加入到钼铁中磷含量测定标准曲线绘制过程中的显色液中以调整显色介质，降低了标准曲线绘制过程中的偏差，增强了标准曲线对钼铁样品测定的适应性，提高了标准曲线的线性关系和稳定性，从而使得通过该标准曲线计算得到的钼铁中磷含量的结果更为精确和准确。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼铁中磷含量测定标准曲线的改进方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、向钼铁样品中加入浓盐酸溶液和浓硝酸溶液，得到样品组，然后另将浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混匀后得到空白组；所述钼铁样品的质量精确到0.0001g；所述样品组中浓盐酸溶液的质量分数为37％，浓硝酸溶液的质量分数为68％，浓盐酸溶液和浓硝酸溶液的体积之比为1:2；所述样品组和空白组的浓盐酸溶液和浓硝酸溶液的质量分数和体积均相同；

步骤二、分别将步骤一中得到的样品组和空白组同时进行加热，当样品组中的钼铁样品完全溶解且黄烟冒尽后同时停止对样品组和空白组加热，然后分别向样品组和空白组中加入高氯酸，再同时进行加热，当样品组中的溶液中出现混浊时同时停止对样品组和空白组加热，冷却至室温后分别将样品组和空白组的溶液转移到相同规格的容量瓶中并用水稀释至刻度摇匀，得到样品液和空白液；