[发明专利]一种钠离子电池用氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810562767.1 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN110556518B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 张治安;赖延清;胡德豪;李煌旭;张凯;李劼 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生;魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钠离子 电池 氟化 磷酸 钒钛钠 复合 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料为氟化磷酸钒钛钠和碳材料的复合正极材料,所述的氟化磷酸钒钛钠的化学式为Na3VTi(PO4)3F;
氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备过程为:
将钒源和络合剂的水溶液在60~90℃预反应,将钠源、磷源、氟源加入预反应溶液中,并采用有机酸调节 pH 至3~5,再加入钛源,随后置于70~90℃温度下搅拌反应生成凝胶,将所得凝胶经过冷冻干燥,得到前驱体;
将所述前驱体置于保护气氛下,在700~900℃煅烧,即得;
Na、V、Ti、P、F元素摩尔比为2.9~3.1:0.9~1.1:0.9~1.1:2.9~3.1:0.9~1.1;
预反应起始溶液中,钒的浓度为0.1~0.5mol L-1;钒与络合剂的摩尔比为1:2~6;所述的预反应时间为0.5~2h。
2.如权利要求1所述的氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述钠源包括醋酸钠、硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠中至少一种;
所述钒源包括偏钒酸铵、五氧化二钒、乙酰丙酮钒中至少一种;
所述氟源包括氟化钠;
所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸铵、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠中至少一种;
所述络合剂包括柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、草酸、抗坏血酸中至少一种;
所述钛源包括钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中至少一种;
所述的有机酸为C2~C10的一元或者多元羧酸化合物。
3.根据权利要求1所述的氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥时间不低于24h。
4.根据权利要求1所述的氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:煅烧时间为8~16 h。
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