[发明专利]一种钠离子电池用氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810562767.1 申请日: 2018-06-01
公开(公告)号: CN110556518B 公开(公告)日: 2021-01-29
发明(设计)人: 张治安;赖延清;胡德豪;李煌旭;张凯;李劼 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 盛武生;魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 钠离子 电池 氟化 磷酸 钒钛钠 复合 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料为氟化磷酸钒钛钠和碳材料的复合正极材料,所述的氟化磷酸钒钛钠的化学式为Na3VTi(PO4)3F;

氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备过程为:

将钒源和络合剂的水溶液在60~90℃预反应,将钠源、磷源、氟源加入预反应溶液中,并采用有机酸调节 pH 至3~5,再加入钛源,随后置于70~90℃温度下搅拌反应生成凝胶,将所得凝胶经过冷冻干燥,得到前驱体;

将所述前驱体置于保护气氛下,在700~900℃煅烧,即得;

Na、V、Ti、P、F元素摩尔比为2.9~3.1:0.9~1.1:0.9~1.1:2.9~3.1:0.9~1.1;

预反应起始溶液中,钒的浓度为0.1~0.5mol L-1;钒与络合剂的摩尔比为1:2~6;所述的预反应时间为0.5~2h。

2.如权利要求1所述的氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述钠源包括醋酸钠、硝酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠中至少一种;

所述钒源包括偏钒酸铵、五氧化二钒、乙酰丙酮钒中至少一种;

所述氟源包括氟化钠;

所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸铵、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠中至少一种;

所述络合剂包括柠檬酸、葡萄糖、蔗糖、草酸、抗坏血酸中至少一种;

所述钛源包括钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中至少一种;

所述的有机酸为C2~C10的一元或者多元羧酸化合物。

3.根据权利要求1所述的氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥时间不低于24h。

4.根据权利要求1所述的氟化磷酸钒钛钠/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:煅烧时间为8~16 h。

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