[发明专利]一种利用水杨腈生产废水制备水杨酸的方法

权利要求书

1.一种利用水杨腈生产废水制备水杨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、采用碱液调节水杨腈生产废水的pH值为12.5～12.8，加入复合催化剂进行水解反应，得到催化水解溶液；所述复合催化剂由稀土光学玻璃和蒙脱土制得；

所述复合催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将稀土光学玻璃粉碎，过筛，得到稀土光学玻璃粉末；所述稀土光学玻璃为废旧稀土光学玻璃；所述废旧稀土光学玻璃中按照质量分数计，包括以下组分：22wt％的La₂O₃、7.1wt％的Gd₂O₃、6.8wt％的ZrO₂、4.0wt％的CeO₂、3.8wt％的Y₂O₃、1.1wt％的Nd₂O₃、0.6wt％的Fe₂O₃和0.5wt％的Ni₂O₃，或，包括以下组分：13wt％的La₂O₃、12.5wt％的ZrO₂、6.2wt％的Gd₂O₃、5.6wt％的CeO₂、4.8wt％的Y₂O₃、3.3wt％的Fe₂O₃、1.2wt％的CuO和0.4wt％的MnO₂；

(2)将步骤(1)中得到的稀土光学玻璃粉末与碱液混合，在温度为140℃～160℃下反应2h～4h，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到稀土光学玻璃粉末滤渣；

(3)将步骤(2)中得到的稀土光学玻璃粉末滤渣与蒙脱土混合，粉碎，过筛，得到复合催化剂；

S2、采用酸液调节步骤S1中得到的催化水解溶液的pH值为1～2，搅拌，析出固体，过滤，洗涤，得到水杨酸粗品；

S3、将步骤S2中得到的水杨酸粗品与水、水溶性有机溶剂混合，加热使水杨酸粗品完全溶解，冷却至20℃～30℃，保温，析出白色固体，过滤，洗涤，干燥，得到水杨酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过筛为过20目～40目筛；

所述步骤(2)中，所述稀土光学玻璃粉末与碱液的质量比为1∶15～25；所述碱液的pH值为12.5～13.2；所述碱液为NaOH溶液或KOH溶液；所述洗涤采用的是去离子水；所述洗涤过程中去离子水的用量为稀土光学玻璃粉末质量的10倍～20倍；所述洗涤的次数为1次～2次；所述干燥的温度为100℃～120℃；

所述步骤(3)中，所述蒙脱土为钠基蒙脱土、锂基蒙脱土、钙基膨润土中的至少一种；所述过筛为过20目～40目筛；

所述步骤(3)中的蒙脱土与所述步骤(1)中制得的稀土光学玻璃粉末的质量比为1～2∶1～2。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述碱液与水杨腈生产废水的质量比为4％～8％；所述碱液的质量浓度为20％～30％；所述碱液为NaOH溶液或KOH溶液；所述复合催化剂与水杨腈生产废水的质量比为0.05％～0.1％。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述水解反应的温度为110℃～130℃；所述水解反应的时间为3h～4h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述酸液与催化水解溶液的质量比为6.5％～10.8％；所述酸液的质量浓度为5％～20％；所述酸液为盐酸溶液或硫酸溶液；所述洗涤采用的是质量浓度为5％～20％的盐酸溶液，所述洗涤过程中所用盐酸溶液与催化水解溶液的质量比为5％～20％；所述洗涤的次数为1次～2次。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述水与水杨酸粗品的质量比为4～10∶1；所述水溶性有机溶剂与水杨酸粗品的质量比为50％～100％。