[发明专利]一种N-月桂酰-L-丙氨酸的制备方法及应用有效
申请号: | 201810562220.1 | 申请日: | 2018-06-04 |
公开(公告)号: | CN108752228B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 张健 | 申请(专利权)人: | 苏州欧丽特生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/47;C09K23/28;C08G83/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 张睿 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 月桂 丙氨酸 制备 方法 应用 | ||
1.N-月桂酰-L-丙氨酸的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将L-丙氨酸与金属无机碱溶于蒸馏水和有机溶剂的混合溶液中搅拌均匀得到L-丙氨酸盐溶液;
(2)在5~50℃下,向上述得到的L-丙氨酸盐溶液依次加入月桂酰氯和金属无机碱使得反应体系的pH=8~10,然后在一定条件下继续搅拌,得到糊状的N-月桂酰-L-丙氨酸盐;
(3)将上述得到的糊状的N-月桂酰-L-丙氨酸盐酸化至pH=3~4,逐渐析出白色固体,然后在冰浴下放置1~3h后过滤,得到N-月桂酰-L-丙氨酸粗品;
(4)在上述得到的N-月桂酰-L-丙氨酸粗品中加入溶剂、L-丙氨酸和催化剂并在一定条件下搅拌,之后冷却过滤,所得固体经洗涤后烘干,即得到不含月桂酸而含有N-月桂酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸的N-月桂酰-L-丙氨酸;
其中,步骤(4)所述搅拌条件为5kg~50kg压力,温度25℃~100℃,时间1~3h;
步骤(4)中所述催化剂选自硫酸或对甲苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(1)中所述L-丙氨酸与金属无机碱的摩尔比为1:(1~1.5)。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(1)中所述金属无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(1)中所述有机溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(1)中所述蒸馏水和有机溶剂的体积比为1:(1~1.5)。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(2)中所述月桂酰氯与L-丙氨酸的投料摩尔比为(0.8~1):1。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(2)中所述搅拌条件为:温度5~50℃,时间0.5~3.5h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(2)中所述金属无机碱浓度为30~80%。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(2)中所述金属无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(4)中所述溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃或上述溶剂与水制成的混合溶剂。
11.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(4)中所述N-月桂酰-L-丙氨酸粗品、溶剂、L-丙氨酸、催化剂的摩尔比为1:(5~10):(0.2~0.5):(0.01~0.2)。
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述步骤(4)中所述烘干温度为40~70℃。
13.超分子氨基酸,其中所述超分子氨基酸是由权利要求1-12中任一项制备方法得到的不含月桂酸而含有N-月桂酰-L-丙氨酰-L-丙氨酸的N-月桂酰-L-丙氨酸单体之间通过氢键连接形成的。
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