[发明专利]一种氮化钛-聚吡咯纳米复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氮化钛-聚吡咯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.以碳纸作为基底材料，在其表面生长二氧化钛纳米纤维膜，得到负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸；

S2.将所述负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸进行氮化处理，得到负载氮化钛纳米纤维膜的碳纸；所述氮化处理具体为：采用高纯氨气对所述负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸进行还原，氨气的流量为30-100mL•min-1；反应温度具体为：以3-10℃•min-1的速率升温至250-300℃，然后以2-5℃•min-1 的速率升温至700℃，再以1-2℃•min-1的速率升温至800-1000℃，并在800-1000℃下恒温煅烧1h，最后以5-10℃•min-1的速率降温至50℃，结束程序；所述负载氮化钛纳米纤维膜的碳纸中氮化钛呈纤维带状，所述纤维带表面布满孔洞；

S3.采用常规脉冲伏安法，在所述负载氮化钛纳米纤维膜的碳纸上沉积聚吡咯，得到氮化钛-聚吡咯纳米复合材料；

所述步骤S1包括以下步骤：

S101.将碳纸裁剪成一定的尺寸，然后依次采用丙酮和水进行超声洗涤，之后烘干，得到预处理后碳纸；

S102. 将钛源加入反应容器中，边搅拌边加入无水乙醇，然后加入冰乙酸，室温下不断搅拌至反应液呈乳白色，得到二氧化钛溶胶；所述钛源与所述无水乙醇的体积比为1:4-1:20，所述冰乙酸与所述钛源的体积比为1:50-1:250；

S103. 将所述预处理后碳纸浸渍于所述二氧化钛溶胶中，在碳纸表面吸附二氧化钛纳米颗粒，得到负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸；

S104. 将所述负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸置于氢氧化钠溶液中进行水热反应，在碳纸表面生长二氧化钛纳米纤维膜，得到负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸；

所述步骤S104包括以下步骤：

S1041.将步骤S103中所述负载二氧化钛纳米颗粒的碳纸放入反应容器中，然后向所述反应容器中加入8-12mol•L-1的氢氧化钠溶液，在170-250℃下反应12-60h，冷却后取出洗涤，并置于盐酸溶液中浸泡处理，最后洗涤并烘干，得到负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸初产品；

S1042. 将所述负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸初产品置于管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧处理，所述管式炉的温度设置具体为：以3-10℃•min-1 的速率升温至250-300℃，并在250-300℃下恒温煅烧10-15min，再以3-10℃•min-1 的速率升温至450-600℃，然后在450-600℃下恒温煅烧2-5h，最后冷却至室温，得到所述负载二氧化钛纳米纤维膜的碳纸；所述二氧化钛纳米纤维中二氧化钛为锐钛矿结构，所述二氧化钛纳米纤维呈带状，宽度为80-200nm，厚度小于20nm；

所述步骤S3包括以下步骤：

S301. 依次向反应容器中加入乙腈、高氯酸锂和吡咯，搅拌混合均匀，得到沉积溶液，所述高氯酸锂与所述乙腈的质量比为1:50-1:100，所述吡咯与所述乙腈的质量比为1:50-1:150；

S302. 以所述负载氮化钛纳米纤维膜的碳纸为工作电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片为辅助电极，在所述沉积溶液中采用常规脉冲伏安法沉积聚吡咯，得到所述氮化钛-聚吡咯纳米复合材料；所述常规脉冲伏安法的参数设置如下：初始电压为0.7V，终止电压为1.1V，电位增量为0.001-0.004V•s-1，脉冲宽度为0.06s，脉冲周期为1-10s，采样宽度为0.02s，静止时间为2s；

所述氮化钛-聚吡咯纳米复合材料中氮化钛纳米纤维膜层的每一根纳米纤维均被一层均匀的聚吡咯包裹，所述氮化钛-聚吡咯膜层呈多孔结构，所述氮化钛-聚吡咯纳米复合材料在1mA•cm-2下的面积比电容为1624.7mF•cm-2。

2.根据权利要求1所述的一种氮化钛-聚吡咯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯、四氯化钛中的任意一种。