[发明专利]一种天花粉或含天花粉为原料制备的药物的含量测定方法

权利要求书

1.一种天花粉或含天花粉为原料制备成药物的含量测定方法，其特征在于：它是采用HPLC图谱检测，其操作步骤如下：

a、供试品溶液的制备：

取待检样品，加入稀乙醇，超声处理20min-40min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

b、对照品溶液的制备：

取色氨酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇溶液，即得；

c、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪，以乙腈、水为流动相进行洗脱，其色谱条件为：

以苯基-己基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比4-10:90-96的乙腈-水为流动相；流速为：0.8-1.2ml/min；柱温25-35℃；检测波长为224nm；理论板数按色氨酸峰计应不低于3000;

所述天花粉为天花粉药材，所述药物包括天花粉标准汤剂、天花粉配方颗粒。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：a步骤超声条件为：功率600W，频率40kHz；超声时间20min。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：c步骤所述的苯基-己基硅烷键合硅胶填充剂柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于：所述的天花粉药材含量测定方法为：

a、供试品溶液的制备取天花粉药材粉末，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得；

b、色谱条件与系统适用性试验以苯基-己基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；以体积比4:96的乙腈-水为流动相；检测波长为224nm，理论板数按色氨酸峰计算应不低于3000；

c、对照品溶液的制备取色氨酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于：所述的天花粉标准汤剂含量测定方法为：

a、供试品溶液的制备取天花粉标准汤剂粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得；

b、对照品溶液的制备取色氨酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

c、色谱条件与系统适用性试验以苯基-己基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；以体积比5:95的乙腈-水为流动相；检测波长为224nm，理论板数按色氨酸峰计算应不低于3000；

d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于：所述的天花粉配方颗粒含量测定方法为：

a、供试品溶液的制备取天花粉配方颗粒，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过即得；

b、对照品溶液的制备取色氨酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

c、色谱条件与系统适用性试验以苯基-己基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱的柱长为250mm，内径为4.6mm，粒度为5μm；以体积比5:95的乙腈-水为流动相；检测波长为224nm，理论板数按色氨酸峰计算应不低于3000；

d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。