[发明专利]一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法

说明书

本发明涉及一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法，包括以下生产步骤：将氟化盐加入到石墨浸渍剂中，混合均匀得到混合浸渍剂，氟化盐平均粒径为1～2μm，浸渍剂与氟化盐的质量比为1：0.1～0.3；将一次焙烧后的石墨产品用混合浸渍剂浸渍，浸渍压力3‑8MPa，浸渍温度250‑450℃，然后进行二次焙烧；将石墨产品放入石墨化炉内，炉芯温度达到1800～1900℃时通氮气，继续升温到1900～2000℃时，停止氮气通入，并向炉内通入氯气；炉芯温度超过1700℃后氟化盐分解产生氟气。本发明解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏，以及需要进行多步骤气体通入，工艺繁琐，成本高的问题。

技术领域：

本发明涉及石墨制备技术领域，更具体的说是涉及一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法。

背景技术：

石墨产品完成焙烧后，其内部的一些杂志元素需要进行取出，现行提纯石墨都是在石墨化中进行气热提纯，大多数金属卤化物的熔点和沸点都比较低，特别是有些高沸点杂质如硼、钒、钼、硅等须通过氯化以及氟化才能除去。在石墨化/纯化时，一般在炉芯温度达到一定时开始通入氮，排除炉芯中的空气，然后通入氯气，到炉芯温度达到一定温度时再通入氟利昂和氯气共吹，进而使高沸点杂质形成化合物后降低沸点随气体排出。

现有技术使用的氟利昂会破坏臭氧层导致生态失衡，且使用单位需要政府审批配额，此外由于氟利昂只能从炉子的侧边进行通入，气体由上升的趋势，难以避免一些边角落气体没有到达，导致石墨纯化不彻底。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法，通过采用在浸渍剂中加入氟化盐，通过浸渍压力伴随浸渍剂进入产品内部，使得在石墨产品在石墨化升温过程中，混在石墨中的氟化盐自动分解产生氟气对石墨产品进行纯化，解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏，以及需要进行多步骤气体通入，工艺繁琐，成本高的问题。

本发明的技术解决措施如下：

一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法，包括以下生产步骤：

一、浸渍剂混料，将氟化盐加入到石墨浸渍剂中，混合均匀后得到混合浸渍剂，该氟化盐的平均粒径为1～2μm，浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1：0.1～0.3；

二、浸渍，将一次焙烧后的石墨产品用所述步骤一中制备得到的混合浸渍剂浸渍，浸渍压力3-8MPa，浸渍温度250-450℃，且石墨材料增重率在8-20％，然后再次进行二次焙烧处理；

三、石墨化/纯化处理，将所述步骤二所得的石墨产品放入石墨化炉内，当炉芯温度达到1800～1900℃时通入氮气，继续升温到1900～2000℃时，停止氮气通入，并开始向炉内通入氯气；当炉芯温度超过1700℃后石墨产品中的氟化盐分解产生氟气。

作为改进，所述步骤一中的氟化盐的平均粒径不大于0.3～0.6倍被浸渍石墨产品的最可几孔径3μm。

作为改进，所述步骤二中焙烧温度为850-1000℃，优选为850-900℃；升温速度为1-3℃/小时，控制炉内温差50-100℃。

作为改进，所述氟化盐为氟化钙、氟化钠、氟化钾和氟化镁中的一种。

作为改进，所述步骤一中浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1：0.1～0.2，优选为1：0.15～0.2；浸渍剂与氟化盐的混合物在280℃时粘度小于20cp，其中浸渍剂主要成分为煤沥青、石油沥青、人造树脂或糖溶液。

作为改进，所述步骤二中浸渍压力3-6MPa，温度400-500℃。

作为改进，所述氟气与样品中杂质元素化合生成氟化物，跟随气体排出；以硼为例，其沸点大于3500℃，其与氟气反应，2B+3F₂→2BF₃，生成的氟化硼沸点-127.1℃。