[发明专利]六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法

说明书

本发明涉及六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法，包括以下生产步骤：对氟气反应器抽真空，排除反应器内空气；按质量比2～3:1的比例对五氟化锑和六氟锰酸钾进行取料并加入反应器中进行反应产生氟气；将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内，依次填入保温料和电阻料，装炉完毕后，加热石墨化炉至炉芯温度为1800～1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气；升温至1900～2000℃时，停止通入氯气，转为通入氯气；升温至2300～2500℃时，将反应产生的氟气通入石墨化炉内。本发明利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂，在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

技术领域：

本发明涉及石墨纯化技术领域，更具体的说是涉及六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法。

背景技术：

现有的技术状况：现行提纯石墨都是在石墨化中进行气热提纯，大多数金属卤化物的熔点和沸点都比较低，特别是有些高沸点杂质如硼、钒、钼、硅等须通过氯化及氟化才能除去。在石墨化纯化时，一般在炉芯温度达到一定时开始通入氮，排除炉芯中的空气，然后通入氯气，到炉芯温度达到一定温度时再通入氟利昂和氯气共吹，进而使高沸点杂质形成化合物后降低沸点随气体排出。

但是，现有技术使用的氟利昂会破坏臭氧层导致生态失衡，且使用单位需要政府审批配额。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法，通过在石墨纯化工艺中加入化学反应，利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂，在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

本发明的技术解决措施如下：

六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法，其特征在于，包括以下生产步骤：

(a)抽真空部分：对氟气反应器抽真空，排除反应器内空气；

(b)加料反应部分：按质量比2～3:1的比例对五氟化锑和六氟锰酸钾进行取料并加入反应器中进行反应产生氟气，反应温度在480～520℃；

(c)石墨化/纯化部分：将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内，依次填入保温料和电阻料，装炉完毕后，加热石墨化炉至炉芯温度为1800～1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温速率为10～30℃/min；继续加热石墨化炉升温至1900～2000℃时，停止通入氯气，转为通入氯气；继续加热石墨化炉升温至2300～2500℃时，将步骤b中反应产生的氟气通入石墨化炉内，氟气与石墨制品中的杂质化合形成氟化物，降低其沸点。

作为改进，所述步骤b中五氟化锑和六氟锰酸钾按质量比2:1进行取料并混合后加入到反应器内，五氟化锑微过量。根据纯化产品用量，以整个石墨化过程中需要100kg氟气计，六氟锰酸钾需要1300kg,五氟化锑需要2600kg，化学反应式为2K₂MnF₆+4SbF₅→4KSbF₆+2MnF₃+F₂↑。

作为改进，所述步骤b中先将五氟化锑加入到反应器内，然后升温至反应温度后逐步加入六氟锰酸钾。

作为改进，所述步骤b中通过搅拌器对混料进行搅拌并利用电阻加热层加热氟气反应器，控制反应器温度480℃～510℃，优选为490℃～500℃。

所述石墨化炉内为微负压，氟气由石墨化炉底部扩散至制品中，与制品中高沸点杂质元素化合生成低沸点氟化物，跟随气体排出；以硼为例，其沸点大于3500℃，其与氟气反应，2B+3F₂→2BF₃，生成的氟化硼沸点-127.1℃。