[发明专利]金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：以导电玻璃为载体，在其表面生长二氧化钛纳米柱阵列，获得负载二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃；然后将负载二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃浸泡在含金离子的混合溶液中进行水热反应沉积金纳米线，反应结束后用去离子水清洗并干燥，制得金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料；

所述含金离子的混合溶液的制备过程如下：

将甲醇和浓度为20～25mmol/L的氯金酸溶液混合于去离子水中得到混合溶液，所述甲醇:氯金酸溶液:去离子水的体积比为1:(0.2～1.2):(20～30)，然后向所述混合溶液中滴加浓度为0.01～0.1mol/L的氢氧化钠溶液至混合溶液的pH值为4.5～6.0，即得所述含金离子的混合溶液；

所述金纳米线呈网状结构沉积于所述二氧化钛纳米柱阵列的顶部。

2.根据权利要求1所述的金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：

S1、将FTO导电玻璃置入盐酸和钛源的混合溶液中进行水热反应，得到负载二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃；

S2、对负载二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃进行煅烧处理，获得负载规整晶体相二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃；

S3、向反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入含金离子的混合溶液，将煅烧后的负载规整晶体相二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃浸入到混合液中进行水热反应，产品经清洗、干燥即得金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料。

3.根据权利要求2所述金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述二氧化钛纳米柱阵列膜的制备过程包括：

S11、将预定尺寸的FTO导电玻璃依次在丙酮和去离子水中超声清洗，晾干备用；

S12、将质量浓度为36-38％的浓盐酸与去离子水按照体积比为1:1混合，然后加入钛源，所述钛源与所述浓盐酸的体积比为1:25～1:60，搅拌混匀即得所述盐酸和钛源的混合溶液；

S13、将FTO导电玻璃置入盐酸和钛源的混合溶液中，在150～200℃下反应4～20h，反应得到的产品用去离子水冲洗去除表面残留的反应液后干燥，得到负载二氧化钛纳米柱阵列膜的导电玻璃。

4.根据权利要求2或3所述的金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料的制备方法，其特征在于，所述钛源为钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯和四氯化钛中的任意一种。

5.根据权利要求2所述金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中的煅烧处理具体包括：

在程控高温炉中，以3～10℃/min的升温速率升温至250～300℃，并在250～300℃下恒温10～15min，然后以3～10℃/min的升温速率升温至400～600℃，并在400～600℃下恒温煅烧1～3h，然后控制降温。

6.根据权利要求2所述金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述水热反应的过程如下：

将导电玻璃负载规整晶体相二氧化钛纳米柱阵列膜的一面朝上浸入到权利要求5所述含金离子的混合溶液中，缓慢搅拌1h，然后于100～140℃下水热反应0.5～2h，反应结束后，用去离子水清洗并于35～45℃下真空干燥2～3h，制得金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料。

7.一种金纳米线修饰的二氧化钛纳米柱阵列SERS基底材料，其特征在于：其采用权利要求1～6任一项所述的方法制得，所述基底材料包括FTO导电玻璃、负载到FTO导电玻璃的二氧化钛纳米柱阵列膜及沉积于二氧化钛纳米柱阵列膜表面的金纳米线。