[发明专利]水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法

说明书

本发明公开了一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱‑质谱测定方法，属于水环境中有机污染物技术领域，本发明通过样品的采集和保存、样品提取、样品净化、样品衍生、最后采用气相色谱‑质谱进行分析，对水体表层沉积物中的辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚四种酚类化合物的检测具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有希望成为新的检测标准。

技术领域

本发明涉及水环境中有机污染物技术领域，具体涉及一种水体表层沉积物内 酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

背景技术

酚类化合物是芳香族羟基化合物,其羟基与苯环上的碳相连,根据苯环上羟基 和氯根的数目和位置，一般常见的酚类有:苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯 酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等。在天然水中，一般检不出酚类化合物，但受到如 焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐、造纸及石油化工所排放的工业废水污染 的水源可能含有该类物质。这些酚类化合物一般毒性不大，但多有恶臭，尤其苯 酚，在饮用水加氯消毒时能形成嗅味更强烈的氯酚。

国内外对测定酚类化合物的研究非常活跃。对于酚类化合物的检测分析，除 了传统的福林－西莫卡特比色法，许多方法是基于紫外分光光度法、近红外分光 光度法、远红外分光光度法、毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法和气 相色谱－质谱联用等分析方法发展起来。

但是，目前的检测方法在灵敏度，准确度等方面还有待改善，因此研究一种 准确度高、灵敏度高和精密度高的水体表层沉积物中酚类化合物的检测方法很有 必要。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种水体表层沉积物内酚 类化合物的气相色谱-质谱测定方法，来解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种水体表层沉积物内酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法，包括以下步 骤：

(1)样品的采集和保存

样品彼得逊采泥器或不绣钢杓采集表层泥样，混匀用锡箔纸包好，-45℃冷 冻干燥后，过100目筛，-20℃冰箱保存待用；

(2)样品提取

准确称取泥样试样1-2g，置于滤纸筒或滤纸包中，后用二氯甲烷索氏提取 48h提取；将提取液转移到100ml的茄形瓶中，之后用二氯甲烷清洗收集瓶三次， 每次用量5ml，清洗液均合并到之前盛装提取液的茄形瓶中；然后用旋转蒸发仪 蒸干茄形瓶中的液体，用2ml甲醇溶解残留物后与18ml PH为3-4的蒸馏水混 合，待净化；

(3)样品净化

依次用乙酸乙酯10mL、甲醇10mL、水10mL活化固相萃取小柱，取备用 液过柱，控制流速不超过2mL/min，再依次用15mL水-甲醇和15mL正己烷淋 洗小柱，将固相萃取柱抽干，用乙酸乙酯15mL洗脱，控制流速不超过2mL/min， 收集洗脱液于10mL具塞玻璃离心管中，过无水硫酸钠玻璃层析柱脱水，后加 入5mL乙酸乙酯清洗，合并转移至茄形瓶中旋转蒸发浓缩，再转移至1.5mL样 品反应瓶，加入内标后氮吹至干，待衍生；

(4)样品衍生

于反应瓶中加入BSTFA60μL、丙酮120μL，盖紧盖子，漩涡混合30s， 于65℃恒温箱中衍生30min，正己烷定容至0.5mL，漩涡混合10s，供GC-MS 分析；

(5)分析