[发明专利]核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备与应用

权利要求书

1.一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：其通过静电自组装法将硫化镉量子点负载于多孔硅纳米线上获得；其具体包括如下步骤：

（1）将硼掺杂硅片进行裁剪成指定大小后，依序用丙酮、乙醇和去离子水进行超声浸渍处理，以去除硼掺杂硅片表面的杂质，然后用体积混合比例为3：1的浓硫酸和过氧化氢混合液对其表面进行洗涤后，再用去离子水洗净，之后将硼掺杂硅片浸泡在质量浓度为5%的氢氟酸溶液中以去除其表面附着的氧化物，然后将其放入浓度为0.01mol/L硝酸银和浓度为4mol/L氢氟酸的混合溶液中搅拌，使硼掺杂硅片表面附着Ag纳米颗粒，然后将其取出并用去离子水洗涤后，将沉积有Ag纳米颗粒的硼掺杂硅片置于含有10wt%氟化氢和2wt%过氧化氢的混合溶液中进行刻蚀处理并获得硅阵列，然后将刻蚀好的硅阵列放入浓硝酸中浸泡处理，使残留在其表面的Ag纳米颗粒被去除，然后使用去离子水进行冲洗，再依序经过氢氟酸浸泡和去离子冲洗后，利用氮气对其进行吹干，得到硅纳米线；

（2）将浓度为86mg/ml的枝状聚乙烯亚胺溶液按1：25的体积比加入到去离子水中混合，再通入氮气进行排出混合溶液中的氧气后，将制备好的硅纳米线置于混合溶液中浸泡处理1h，浸泡过程中持续通入氮气，浸泡处理完毕后，将硅纳米线取出并用氮气吹干，即可得到聚乙烯亚胺修饰的硅纳米线；

（3）将硫代乙醇酸溶液按1：200的体积比加入至浓度为0.01mol/L的氯化镉，使混合溶液呈乳白色，然后对混合溶液通入氮气以排出混合溶液中的氧气，再将混合溶液的pH值调节至8，使其变澄清状态后，再将混合溶液第一次回流处理后，往混合溶液中按氯化镉与Na₂S·9H₂O体积比为100：11的比例缓慢滴加浓度为0.1mol/L的Na₂S·9H₂O溶液，使混合溶液呈亮黄色，再对混合溶液进行第二次回流处理后，使其冷却至室温并进行冷藏保存，即可制得硫化镉量子溶液；

（4）将步骤（2）制得的聚乙烯亚胺修饰的硅纳米线置于步骤（3）制得的硫化镉量子溶液中浸渍处理，然后将其取出并依序用去离子水洗涤和氮气吹干后，制得核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述的一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硼掺杂硅片浸泡在质量浓度为5%的氢氟酸溶液中的时间为5min。

3.根据权利要求1所述的一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硼掺杂硅片浸入浓度为0.01mol/L硝酸银和浓度为4mol/L氢氟酸的混合溶液中搅拌处理的时间为1min。

4.根据权利要求1所述的一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中沉积有Ag纳米颗粒的硼掺杂硅片置于含有10wt%氟化氢和2wt%过氧化氢的混合溶液中进行刻蚀处理的时间为1h。

5.根据权利要求1所述的一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中刻蚀好的硅阵列放入浓硝酸中浸泡处理的时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中通过滴加浓度为1mol/L的NaOH溶液将混合溶液的pH值调节至8。

7.根据权利要求1所述的一种核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中第一次回流处理的温度为110℃，回流时间为30min，第二次回流处理的温度为110℃，回流时间为4h。

8.根据权利要求1至7之一所述制备方法制备的核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的应用，其特征在于：将所制得的核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料用于可见光下水相中光催化还原对硝基苯胺。

9.根据权利要求1至7之一所述制备方法制备的核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料的应用，其特征在于：将所制得的核壳结构多孔硅纳米线-硫化镉量子点复合光催化材料用于可见光下光催化分解水产生氢气。