[发明专利]一种大气颗粒物中类腐殖质分离方法及其含量测定方法

权利要求书

1.一种大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：

(1)样品采集：使用带PM_2.5切割器的大流量或中流量采样器采集大气颗粒物，取收集大气颗粒物的滤膜置纯水中，超声提取，提取液过滤，定容，得到样品溶解液；

(2)固相萃取：将步骤(1)所得样品溶解液，用酸调节pH＝2，加入预先活化和平衡的固相萃取柱中萃取，先加纯水进行洗脱，洗脱液弃去，再用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；

(3)样品溶液制备：将步骤(2)所得的洗脱液进行液氮吹干，用纯水定容至棕色容量瓶中，-20℃保存，得样品溶液；

(4)标准曲线绘制：用纯水配置0，1，5，10，25，75μg/mL的SRFA标准溶液，用高效液相色谱串联蒸发光散射仪进行测定，绘制信号-浓度之间的关系，制得标准曲线；

(5)色谱条件：色谱柱为C₁₈柱，流动相为乙腈-水20-80，流速为0.6mL/min，进样体积为60μL；ELSD设定参数如下：使用N₂作为载气，流速1.5L/min，漂移管温度80-90℃，GAIN设定为6；用高效液相色谱串联蒸发光散射仪对步骤(3)制备的样品溶液进行检测，根据SRFA标准曲线进行定量，测定类腐殖质的浓度。

2.根据权利要求1所述的大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述的滤膜为石英滤膜，滤膜使用前放入马弗炉中，450℃下烘烤5h，去除有机成分，用铝箔封装放后在恒温恒湿干燥箱中密封保存；所述的超声提取的时间为45-60min；所述提取液过滤的方法为：用0.45μm孔径的针筒过滤器过滤，移除悬浮和不溶的颗粒物。

3.根据权利要求1所述的大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的酸为2mol/L的盐酸。

4.根据权利要求1所述的大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述的固相萃取柱为反相亲水亲脂性柱、非极性疏水性C₁₈柱或非离子型大孔树脂中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，步骤(2)为：将步骤(1)所得样品溶解液，用酸调节pH＝2，加入预先活化和平衡的反相亲水亲脂性固相萃取柱中萃取，先加纯水进行洗脱，洗脱液弃去，再用体积比为2％氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。

6.根据权利要求4所述的大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，步骤(2)为：将步骤(1)所得样品溶解液，用酸调节pH＝2，加入预先活化和平衡的非极性疏水性C₁₈固相萃取柱中萃取，先加纯水进行洗脱，洗脱液弃去，再用甲醇洗脱，收集洗脱液。

7.根据权利要求4所述的大气颗粒物中类腐殖质的检测方法，其特征在于，步骤(2)为：将步骤(1)所得样品溶解液，用酸调节pH＝2，加入预先活化和平衡的非离子型大孔树脂固相萃取柱中萃取，先加纯水进行洗脱，洗脱液弃去，再用体积比为6:4的甲醇-水溶液进行洗脱，收集洗脱液。

8.一种大气颗粒物中类腐殖质中碳含量的的检测方法，其特征在于，该方法为：按照权利要求1-7中任一项的步骤(1)至(3)制备样品溶液，用TOC-L的测定仪进行检测类腐殖质中碳含量。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述TOC-L的测定仪进行检测类腐殖质中碳含量的参数为：岛津总有机碳分析仪TOC-L，运用氧化燃烧红外分析法，一定量的水样分别注入装满氧化催化剂的高温680℃燃烧管和低温反应管中，高温燃烧管中的水样受高温催化氧化，有机碳和无机碳酸盐均转化成CO₂；低温反应管中的水样受盐酸的酸化使无机碳酸盐分解成CO₂,二者产生的二氧化碳依次导入非色散红外NDIR气体检测器，分别测得水中的总碳TC和无机碳IC，差值即为水溶性有机碳WSOC，TC，IC标准溶液的制备分别选用邻苯二甲酸氢钾、碳酸氢钠和碳酸钠，并且标准曲线的r²均达到0.999以上，仪器测量范围：4μg/L-30000μg/L，检测限为：4μg/L载气：压缩空气或氧气，载气供应压力：200±10kPa，载气流量：150mL/min。