[发明专利]一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法

说明书

本发明公开了一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD‑02的气相色谱定量测定法。本方法用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二苯酯为内标物，使用DB‑1毛细管柱和氢火焰离子化检测器，采用内标法对NLD‑02进行气相色谱测定。用本发明所研究的方法，测试了不同批号的阻燃剂试样，其中相对标准偏差均小于1％。本发明使用DB‑1毛细管柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用丙酮溶剂和邻苯二甲酸二苯酯作为内标能对NLD‑02焦磷酸酯类阻燃剂进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。

技术领域

本发明具体涉及一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法。

背景技术

随着高分子材料工业的发展，合成材料被应用于交通、建筑、化工等日常领域越来越广。众所周知，卤系阻燃剂以其高效的阻燃性能被广泛应用，但是该类阻燃剂中如溴系阻燃剂在燃烧时不仅会产生大量的腐蚀性气体、烟雾，且会产生二恶因问题。因此近几年来新型的无卤环保阻燃剂被广泛关注，如焦磷酸酯类阻燃剂应运而生。一种快速、准确的分析方法对于日常的应用领域十分重要。

NLD-02阻燃剂是一种用于纺织品粘胶纤维的添加型阻燃剂，其定性分析有报导用红外光谱法和测定熔点法，但是定量分析的方法比较少，有报导采用双火焰光度检测器进行定量分析。由于FPD检测器是一种对含硫、含磷化合物的高选择性的检测器，针对性较强。为了能够快速且准确地对NLD-02进行定量分析，我们研究了用氢火焰离子化检测器这一通用型检测器对NLD-02进行定量分析。在此基础上，采用不同的内标对测定进行比较分析；通过选用不同的溶剂溶解内标及样品，筛选出一种较好的溶剂；选用不同的毛细管柱，筛选出一种分离效果好、稳定性高的毛细管柱。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法。

技术方案：一种焦磷酸酯类阻燃剂NLD-02的气相色谱定量测定法，其特征在于：包括如下步骤：

1、溶剂的选择：内标及样品用丙酮做溶剂；

2、内标的选择：选用邻苯二甲酸二苯酯做内标；

3、色谱柱的选择：选择DB-1色谱柱；

4、仪器参数选定：

以DB-1为毛细管柱、邻苯二甲酸二苯酯为内标：

柱温：160℃恒温2min，以10℃/min的速度升至240℃，保持10min；

气化温度：280℃；

检测温度：280℃；

流速：N₂：15mL/min；H₂：35mL/min；Air：350mL/min。

进样体积：1.0uL；

根据色谱图，NLD-02的出峰时间为4.805min，邻苯二甲酸二苯酯的出峰时间为7.498min；

5、测定步骤：

1、内标储备溶液的配制：

称取0.5102g邻苯二甲酸二苯酯于250mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为2000μg/mL的内标储备溶液；

2、标准储备溶液的配制：

称取0.0521gNLD-2标准品于25mL容量瓶中，再用内标储备溶液(2000μ g/mL)定容至刻度，摇匀，配制成NLD-02浓度为2000μg/mL的标准储备溶液；

6、结果测定：