[发明专利]改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法在审
申请号: | 201810548767.6 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108913074A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 计蛟昇;芮丹丹;芮小雪 | 申请(专利权)人: | 计蛟昇 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 241200 安徽省芜湖市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合液 改性环氧树脂胶粘剂 沉淀 改性环氧树脂 改性材料 反应釜 煅烧 制备 环氧树脂 表面活性剂 硅烷偶联剂 硫酸水溶液 盐酸水溶液 正硅酸乙酯 混合反应 甲基硅油 粘结性能 固化剂 溶剂 淀粉 冷冻 | ||
1.一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、改性材料的制备:a、在温度为40-50℃的条件下,将表面活性剂与盐酸水溶液混合反应,制得混合液Y1;b、向混合液Y1中加入正硅酸乙酯和硅烷偶联剂混合搅拌,制得混合液Y2;c、向混合液Y2中加入甲基硅油混合后置于温度为100-120℃的条件下反应后,取沉淀Y3;d、将沉淀M3置于温度为450-550℃的条件下煅烧,制得产物Y4;e、将产物Y4置于反应釜中,向反应釜中通入苯及碳源煅烧,制得改性材料;
B、改性环氧树脂的制备:将淀粉置于硫酸水溶液中搅拌混合100-150h后,取沉淀后,将上述沉淀置于温度为-15~-25℃的条件下冷冻后干燥,制得沉淀物Y5;将沉淀物Y5与环氧树脂置于温度为120-180℃的条件下搅拌混合,制得改性环氧树脂;
C、改性环氧树脂胶粘剂的制备:将改性材料、改性环氧树脂、溶剂和固化剂混合,制得改性环氧树脂胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述表面活性剂选自活性剂P123;
优选地,步骤a中混合反应为置于搅拌条件下进行,且搅拌速率为300-400r/min,反应时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自KH550和/或KH570硅烷偶联剂;
优选地,步骤b中搅拌时间为20-30h,搅拌速率为100-300r/min。
4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤c中反应时间为24-72h;
优选地,步骤c中还包括对沉淀M3用水和乙醇交替洗涤。
5.根据权利要求1所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤d中煅烧过程包括升温段、恒温段和降温段,且,
升温段为以1-2℃/min的升温速率升温至450-550℃;
恒温段为置于温度为450-550℃的条件下煅烧10-15h;
降温段为置于20-25℃的条件下冷却降温。
6.根据权利要求1或2所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤e中,苯由含有苯的氮气提供;
优选地,所述碳源选自酒精灯灰。
7.根据权利要求1或2所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,相对于10重量份的表面活性剂,所述正硅酸乙酯的用量为15-20重量份,所述硅烷偶联剂的用量为5-10重量份,所述甲基硅油的用量为10-15重量份,所述碳源的用量为80-100重量份;
优选地,所述盐酸水溶液的浓度为0.01-2mol/L,且相对于10重量份的所述表面活性剂,所述盐酸水溶液的用量为50-80重量份。
8.根据权利要求1或2所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述硫酸水溶液的浓度为2-5mol/L,且置于硫酸水溶液中混合的混合温度为40-50℃,混合过程的搅拌速率为80-120r/min。
9.根据权利要求1或2所述的改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,步骤C中,相对于100重量份的改性环氧树脂,改性材料的用量为5-20重量份,溶剂的用量为30-50重量份,固化剂的用量为5-10重量份;
优选地,所述溶剂选自甲苯和/或丙酮。
10.一种改性环氧树脂胶粘剂,其特征在于,所述改性环氧树脂胶粘剂根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得。
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