[发明专利]一种电子级盐酸的生产工艺

说明书

本发明公开了一种电子级盐酸的生产工艺，涉及化工技术领域。本发明提供的电子级盐酸的生产工艺包括：将工业级盐酸置于反应釜中，向其中加入水合肼，搅拌混合至完全反应；将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔内维持负压，并向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液；将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩；经压缩的逃逸气体进入酸洗塔酸洗即得电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环，酸洗塔中维持负压。本发明的电子级盐酸的生产工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种电子级盐酸的生产工艺。

背景技术

超纯电子级化学试剂，又称工艺化学品，或湿化学品，是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一。超纯电子级盐酸便是其中的一种，目前已广泛用于半导体元件的生产、超大规模集成电路装配以及加工过程中的清洗和腐蚀等方面。近年来，随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对电子级盐酸的纯度提出了更为苛刻的要求；电子级盐酸的纯度已由单一阳离子含量的ppm级，发展到目前的ppb级。

超纯电子级盐酸通常由工业级盐酸制备而得。工业盐酸由氢气和氯气混合点燃制得氯化氢气体，氯化氢气体被水吸收而得，该过程容易残留氯气。同时，工业盐酸中通常含有Fe³⁺/Fe²⁺而显黄色/黄绿色。现有技术中，为了出去游离的氯气，通常加入少量的氯化亚锡以将其还原，然后通过间歇蒸馏法、等温扩散法、亚沸蒸馏法等方法制备得到电子级盐酸。该过程的缺陷在于：（1）除去游离氯气的同时引入锡，容易造成细粒子超标，难以达到电子级盐酸的标准；（2）生产量很小，在工业生产中基本没有使用价值，只有在制备少量实验室超纯盐酸时才使用；（3）残留杂质以及过程中产生的废气得不到合理的处理或应用，污染环境，浪费资源。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种电子级盐酸的生产工艺，该工艺在还原游离氯气的同时不引入新的杂质，将生产过程中产生的废气或杂质合理处理或应用，避免污染环境，并实现资源的合理利用。

本发明采用的技术方案如下：

一种电子级盐酸的生产工艺，其包括如下步骤：

（1）将工业级盐酸置于反应釜中，向其中加入水合肼，搅拌混合至完全反应；

（2）将反应后的物料全部导入脱酸塔，脱酸塔内维持负压，并向脱酸塔中通入空气对溶液进行鼓泡搅拌、吹气脱吸，得到逃逸气体和塔底液；

（3）将脱酸塔中脱吸的逃逸气体用压缩机进行压缩；

（4）经压缩的逃逸气体进入酸洗塔酸洗即得电子级盐酸，不凝性气体回到脱酸塔底部用于鼓泡循环，酸洗塔中维持负压。

由于采用了上述技术方案，采用水合肼去除工业盐酸中的游离氯气，其反应为：N₂H₄＋2Cl₂＝N₂＋4HCl，生成氮气和氯化氢，并不会引入新的杂质，不会造成金属离子超标。反应后，物料全部进入脱酸塔，生成的少量氮气并不直接排放。在脱酸塔中经鼓泡脱吸，逃逸气体经压缩机压缩后酸洗，氯化氢经酸洗吸收，不凝气体也不直接排放而是回到脱酸塔用于鼓泡脱吸，即整个过程中，没有气体直接排放，一直在过程中循环利用，避免污染环境。

本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，步骤（1）中，水合肼配制成水溶液后使用，水合肼溶液的质量浓度为45-60%。

本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，所述水合肼溶液与所述工业级盐酸的体积比为0.5-2:10⁴。

本发明的一种电子级盐酸的生产工艺，步骤（2）中，脱酸塔中气压为0.05-0.09MPa。