[发明专利]一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法在审
| 申请号: | 201810547472.7 | 申请日: | 2018-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN108586511A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 袁发强;杨红艳;黄国辉;刘春香 | 申请(专利权)人: | 湖北环宇化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04 |
| 代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 周伟 |
| 地址: | 431702 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 冰乙酸 二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷 副产 合成 四乙酰氧基硅烷 工业化规模 化工合成 批次投料 四氯化硅 质量稳定 酯化反应 叔丁醇 溶剂 滴加 酰化 过量 套用 生产 | ||
1.一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是所述合成方法包括以下步骤:
A.酰化反应:将四氯化硅与过量冰乙酸室温加入反应器,搅拌下缓慢升温至60~80℃,并连续通入氮气和二氧化碳混合气体曝气,所述氮气和二氧化碳比为2:1;保温反应1~2小时,反应过程中副产HCL气体排出系统,反应完成后减压至物料PH值5~6,得到四乙酰氧基硅烷与冰乙酸混合液;
B.酯化反应:将四乙酰氧基硅烷溶解于冰乙酸中,温度控制在17~20℃,滴加计量摩尔质量数的叔丁醇,0.5~1小时滴加完毕,然后将温度控制在30~35℃,保温反应1~2小时,即得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷;副产冰乙酸直接套用于下批次酰化反应中。
2.如权利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是所述酰化反应温度为35~60℃,从35℃升温60~80℃时间控制在3~5小时。
3.如权利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是所述酯化反应步骤中需要补加冰乙酸。
4.如权利要求1所述的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的合成方法,其特征是所述冰乙酸中,乙酸含量≥99.5% ,甲酸含量≤0.10% ,乙醛含量≤0.05% 铁含量 ≤0.0001%。
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