[发明专利]一种龙脑樟树种植过程中近红外检测的方法在审
| 申请号: | 201810545930.3 | 申请日: | 2018-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN108827908A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
| 发明(设计)人: | 夏一铜;刘薇薇;俞婷;闵江;甘国峰 | 申请(专利权)人: | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/359 | 分类号: | G01N21/359;G01N21/3563;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
| 地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 龙脑樟树 近红外光谱图谱 天然冰片 校准模型 叶片 近红外光谱仪 气相色谱检测 近红外检测 生长过程 采集 存储器 龙脑樟 提取物 树叶 种植 扫描 检测 | ||
1.一种龙脑樟树种植过程中近红外检测的方法,其特征在于,所述方法,步骤如下:
a.在龙脑樟树生长过程中,在每年的不同时段采集龙脑樟树叶片,并进行粉碎;
b.对步骤a所得的粉碎后的龙脑樟树叶片,使用现有技术提取天然冰片,得到含有天然冰片的提取物,其含量用气相色谱检测;
c.对步骤a所得的龙脑樟树叶片用近红外光谱仪扫描,得到近红外光谱图谱,将近近红外光谱图谱数据与步骤b气相色谱检测所得含量建立定量校准模型,并存入存储器中;
d.将步骤c所得定量校准模型用在龙脑樟树生长过程中,包括对任何阶段采集的龙脑樟树叶片,直接用近红外光谱仪检测,得到近红外光谱图谱,通过步骤c所得定量校准模型,计算出所采集的龙脑樟树叶片中天然冰片含量,以确定是否采收。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,所述步骤a中收集叶片时间点为每一个月或每两个月,采集时间可以是月中,某一日的上午,粉碎可采用小型切药设备,切出的小块叶片不超过2cm2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,取样量500g;提取条件:加水水蒸气蒸馏,时间3h,温度90-100℃,收集50ml~500ml的蒸馏液;并对蒸馏液进行挥发油提取,并定容至5ml。进行天然冰片含量进行气相色谱测定,色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(涂布浓度10%)柱温为170℃。理论板数按天然冰片峰计算应不低于2000。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,所述步骤c,包括将步骤a中各时间段收集的叶片,各取20片,用近红外光谱仪检测,检测方式为漫反射,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,以仪器内置背景为参比,扫描光谱范围为4000~10000cm-1,采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据,选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法,用于预处理近红外光谱数据,采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据天然冰片质控指标数据之间的定量校正模型。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中,步骤c中采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数,考察模型性能,模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中步骤d种植过程中检测样品选取叶片数量5-10片。
7.一种建立龙脑樟树叶片中天然冰片含量的近红外光谱检测模型的方法,所述模型的建立方法,步骤如下:
a.在龙脑樟树生长过程中,在每年的不同时段采集龙脑樟树叶片,并进行粉碎;
b.对步骤a所得的粉碎后的龙脑樟树叶片,使用现有技术提取天然冰片,得到含有天然冰片的提取物,其含量用气相色谱检测;
c.对步骤a所得的龙脑樟树叶片用近红外光谱仪扫描,得到近红外光谱图谱,将近近红外光谱图谱数据与步骤b气相色谱检测所得含量建立定量校准模型,并存入存储器中。
其中,所述步骤a中收集叶片时间点为每一个月或每两个月,采集时间可以是月中,某一日的上午,采用小型切药设备粉碎,切出的小块叶片不超过2cm2。
所述步骤b,取样量500g;提取条件:加水水蒸气蒸馏,时间3h,温度100℃,收集500ml的蒸馏液;并对蒸馏液进行挥发油提取,并定容至5ml。进行天然冰片含量进行气相色谱测定,色谱条件与系统适用性试验:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(涂布浓度10%)柱温为170℃。理论板数按天然冰片峰计算应不低于2000。
所述步骤c,包括将步骤a中各时间段收集的叶片,各取20片,用近红外光谱仪检测,检测方式为漫反射,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,以仪器内置背景为参比,扫描光谱范围为4000~10000cm-1,采用5600~10000cm-1波段区间的近红外数据,选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法,用于预处理近红外光谱数据,采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据天然冰片质控指标数据之间的定量校正模型。
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