[发明专利]一种分步复合富锂氧化物固溶体材料及其制备方法

权利要求书

1.一种分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将锂源、锰源溶解于去离子水中，得到溶液I，其中锂的物质的量/锰物质的量＝2～2.1:1；

2)向溶液I中滴加碳酸氢铵，所用时间为8～16h，得到固液混合物II，其中碳酸氢铵物质的量/锰物质的量＝1.5～2:1；

3)将固液混合物II喷雾干燥，喷雾干燥温度为200～260℃，得到物料Ⅲ；

4)将物料Ⅲ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为750～850℃，焙烧时间为8～16h，得到物料Ⅳ；

5)将物料Ⅳ加入去离子水中，向其中同时滴加硝酸铝溶液和氟化铵溶液，所用时间为4～6h，得到固液混合物Ⅴ，其中氟物质的量/铝物质的量＝3:1，物料Ⅳ物质的量/铝物质的量＝100:(0.5～1)；

6)将固液混合物Ⅴ喷雾干燥，喷雾干燥温度为200～260℃，得到物料Ⅵ，其为氟化铝包覆的Li₂MnO₃材料；

7)将锂源、锰源、钴源、镍源溶解于去离子水中，得到溶液Ⅶ，其中锂的物质的量/(锰物质的量+钴物质的量+镍物质的量)＝1～1.05:1；镍物质的量：钴物质的量：锰物质的量＝5:2:3；

8)向溶液Ⅶ中滴加碳酸氢铵，所用时间为8～16h，得到固液混合物Ⅷ，其中碳酸氢铵物质的量/(锰物质的量+钴物质的量+镍物质的量)＝1.5～2:1；

9)将固液混合物Ⅷ喷雾干燥，喷雾干燥温度为200～260℃，得到物料Ⅸ；

10)将物料Ⅸ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为850～950℃，焙烧时间为8～16h，得到物料Ⅹ；

11)将物料Ⅹ加入去离子水中，向其中滴加磷酸氢二铵溶液，所用时间为4h～8h，得到固液混合的物料Ⅺ，其中物料Ⅹ物质的量/磷酸根物质的量＝100:(0.5～1)；

12)将物料Ⅺ喷雾干燥，喷雾干燥温度为200～260℃，得到物料Ⅻ，其为磷酸盐包覆的三元层状材料；

13)将物料Ⅵ和物料Ⅻ高速混合，然后进行高温焙烧得到物料ⅩⅢ，其中焙烧温度为750～850℃，焙烧时间为2h～4h，物料Ⅵ物质的量/物料Ⅻ物质的量＝1:1；

14)将物料ⅩⅢ进行粉碎、过筛、包装即可得最终产品，产品的主体分子式为0.5Li₂MnO₃·0.5LiNi_0.5Co_0.2Mn_0.3O₂。

2.根据权利要求1所述分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中锂源为硝酸锂或醋酸锂。

3.根据权利要求1所述分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中锰源为硝酸锰或醋酸锰。

4.根据权利要求1所述分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中锂源为硝酸锂或醋酸锂。

5.根据权利要求1所述分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中镍源为硝酸镍或醋酸镍。

6.根据权利要求1所述分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中钴源为硝酸钴或醋酸钴。

7.根据权利要求1所述分步复合富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤7)所述锰源为硝酸锰或醋酸锰。

8.如权利要求1所述的制备方法制得的分步复合富锂氧化物固溶体材料。