[发明专利]一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法

权利要求书

1.一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法具体包括以下步骤：

1).向二段式温控反应釜内加入依次N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯、二氯甲烷和硫酸二甲酯，使用恒温程控槽控制反应釜下部温度为40～60℃，并使用锚式搅拌装置充分搅拌使反应釜内部物料混合均匀，固体全部或极大部分溶解；

所述二段式温控反应釜分为上控温区和下控温区，其中，上控温区与上恒温程控槽连接，下控温区与下恒温程控槽连接；

所述二段式温控反应釜的上控温区与下控温区之间设置有隔温板，其中，隔温板上设置有漏液孔；

所述N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯和硫酸二甲酯的添加摩尔比为1:1～1.5；

2).从设置在二段式温控反应釜上的液碱滴加罐往反应釜内部滴加液态的氢氧化钠，使用恒温程控槽控制反应釜上部温度为320～400℃，边搅拌边进行甲基化反应，保持反应釜下部液体物料温度为40～60℃；

所述液碱滴加罐内部的温度控制比二段式温控反应釜上控温区的温度高10～50℃；

所述N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯、硫酸二甲酯和液态的氢氧化钠的添加摩尔比为1:1～1.5:2～2.5；

3).待反应结束后，再通过减压蒸馏脱除溶剂二氯甲烷、降温结晶析出未反应固体、离心分离液固相、干燥收得吡唑醚菌酯原药。

2.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法步骤1中锚式搅拌装置的锚式搅拌桨叶的圆周速度为1.5～4.5m/s。

3.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法步骤2中液态氢氧化钠的滴加速度为100～300L/h，大于等于隔温板上漏液孔的漏液速度。

4.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法步骤3中减压蒸馏脱除溶剂二氯甲烷的温度为30～60℃，压力设置为0.01～0.1MPa。

5.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法中步骤3降温结晶的温度设置为10～30℃，离心速率为5000～12000r/min，离心后静置分层10～45min。

6.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，其特征在于：所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法中步骤3干燥温度设置为40～80℃。