[发明专利]一种织物持久作用整理剂及其制备方法

权利要求书

1.一种织物持久作用整理剂，其特征在于：按重量份数比，以5～10份自愈合载体材料负载20～30份再生型竹炭微粉溶液、15～20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液后作为再生微胶束核，以1～4份的封闭异氰酸酯甜菜碱溶液和芳香精油作为微胶束壳层材料，与去离子水混合制备而成；

所述的再生型竹炭微粉溶液的制备，包括以下步骤：

(1)在去离子水中加入其体积0.9％～1.5％的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；

(2)将去离子水体积10％～25％的3000～4000目竹炭微粉加入到(1)中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；

(3)在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入5,5-二甲基乙内酰脲和KOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.1～0.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液，即AM溶液；

(4)在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液50～60mL，在60～70℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液30～50mL，反应60～100min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；

所述的封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备，包括以下步骤：

(1)按重量分数比，将2～4份异佛尔酮二异氰酸酯溶解于50mL 的四氢呋喃，然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加0.8～1.0份N,N-二甲基乙醇胺，滴加3滴二月桂酸二丁基锡，在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1～1.5份1,3-丙磺酸内酯，预溶解于50mL四氢呋喃中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；

所述异佛尔酮二异氰酸酯物质的量为10～15mmol，N,N-二甲基乙醇胺的物质的量为10～15mmol，1,3-丙磺酸内酯物质的量为10～15mmol；

(2)按照n混合物A:n N-甲基苯胺＝1:(1～1.2)在62～70℃下混合发应45～60min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液。

2.一种如权利要求1所述织物持久作用整理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.再生型竹炭微粉溶液的制备

(1)在去离子水中加入其体积0.9％～1.5％的聚乙烯醇，在水浴锅内加热到100℃，并在电动搅拌器的作用下搅拌至完全溶解；

(2)将去离子水体积10％～25％的3000～4000目竹炭微粉加入到(1)中的溶液中，均匀搅拌至其完全溶解分散，得到竹炭微粉溶液；

(3)在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入5,5-二甲基乙内酰脲和KOH的水溶液50mL，体系加热至60℃，边搅拌边慢慢滴加含0.1～0.3mol烯丙基溴的甲醇溶液20mL，反应2h后冷却，得到3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液，即AM溶液；

(4)在装有冷凝装置和搅拌子的150mL三口烧瓶中，加入AM溶液50～60mL，在60～70℃下，边搅拌边逐滴加入竹炭微粉溶液30～50mL，反应60～100min后，冷却得到再生型竹炭微粉溶液；

B.自愈合载体材料的制备

(1)分别量取18～21mL去离子水和9～12mL无水乙醇加入到50mL圆底烧瓶中，混合溶液中加入0.1～0.3g溴化十六烷三甲基铵和1.5～2.5mL氨水，充分溶解后加入0.5～1mL正硅酸乙酯，40℃水浴锅中搅拌2h后，离心机离心去除未反应的悬浊液后用无水乙醇分散，离心洗涤两次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，将得到的沉淀物置于真空干燥箱中，40℃干燥，得到介孔二氧化硅纳米微球粉末；

(2)将介孔二氧化硅纳米微球粉末100～120mg分散在20～24mL乙醇溶液中，超声混合后，加入0.5～1mL硅烷偶联剂3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯，磁力搅拌30min后完成，通过无水乙醇离心洗涤多次，离心条件为25℃，10000rpm，20min，除去未反应的硅烷偶联剂，40℃真空干燥，得到接枝介孔二氧化硅纳米微球；

(3)取10～15mg接枝介孔二氧化硅纳米微球于真空瓶中，抽真空，造成瓶内负压的状态，用注射器向瓶内注射0.5～1mL2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇和0.5～1mL无水乙醇混合溶液，多次反复抽真空，以使介孔微球达到充分的负载，同时搅拌12h，用无水乙醇洗涤，25℃，10000rpm下离心20min除去未负载的溶液，最后得到沉淀物与1mL无水乙醇混合均匀，得到自愈合载体材料；

C.封闭异氰酸酯甜菜碱溶液的制备

(1)按重量分数比，将2～4份异佛尔酮二异氰酸酯溶解于50mL 的四氢呋喃，然后加至250mL的圆底烧瓶中，再滴加0.8～1.0份N,N-二甲基乙醇胺，滴加3滴二月桂酸二丁基锡，在40℃下充分混合均匀，在持续搅拌下反应12h后，再加入1～1.5份1,3-丙磺酸内酯，预溶解于50mL四氢呋喃中，在室温下，持续搅拌继续反应12h后，得乳白色浑浊液，经抽滤，无水乙醚清洗10次，得到混合物A；

所述异佛尔酮二异氰酸酯物质的量为10～15mmol，N,N-二甲基乙醇胺的物质的量为10～15mmol，1,3-丙磺酸内酯物质的量为10～15mmol；

(2)按照n混合物A:n N-甲基苯胺＝1:(1～1.2)在62～70℃下混合发应45～60min，得到封闭异氰酸酯甜菜碱溶液；

D.整理剂的制备

(1)按照重量份数比，在20～30份再生型竹炭微粉溶液中加入1～4份封闭型异氰酸酯甜菜碱溶液，调节pH至6～8，在2000～3000r/min下电动搅拌60～120min，然后静置24h，除去沉淀取上清液，得到混合液B；

(2)在混合液B中加入5～10份自愈合载体材料和15～20份3-烯丙基-5,5-二甲基乙内酰脲溶液，搅拌均匀，静置30～60min后的得到混合液C；

(3)将混合液C在45～55℃、pH7～8条件下进行超声搅拌加入其体积10％～20％去离子水和5％～10％芳香精油进行乳化，得到整理剂。