[发明专利]一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床

说明书

本发明公开了一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床,包括有自动加液装置、超声波雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、三温区流化床反应器及加热装置、旋风分离器、固体收集装置和净化处理装置；本发明通过流量计和静态混气室把气体均匀混拌，通过上通气，气体通过双层管；确保通入的气体进入生长腔体内温度一直，通过多空陶瓷网的结构设计，从而解决均匀进气的问题，使的生长腔体热场流场稳定，确保得到高质量重复性好的碳纳米管；碳纳米管生长最难控制的就是气场和流场温度差异相互影响，由于变量太多，无法确保生长的碳纳米管形态一致，从而质量质量非常低，本方案完全解决气场和流场及温度变量的相互影响。

技术领域

本发明属于流化床领域，涉及一种化学气相沉积法，具体是一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床。

背景技术

碳纳米管由于其优良的电学、力学和热学性能，在储氢、场发射、吸波、电极材料等领域具有很好的应用前景。但目前很多办法只能小批量的制备碳纳米管，难以降低成本，严重制约了其工业化的应用。因而大规模可控制备碳纳米管是当前碳纳米管研究领域的一个热点。

流化床-化学气相沉积法产量较大，纯度较高，有可能实现大批量连续生产。由于碳纳米管的化学气相沉积制备属强放/吸热气固反应，流化床是比较理想的反应器。流化床法是采用气流来实现连续化的操作，常用的流化床不能对有一定粒度分布的催化剂均匀流化，基于这样的因素，我们采用三层变温流化床，并且催化剂送入设定温度的流化室之前先经过超声雾化器预处理。经过雾化器超声处理不仅能提高催化剂的活性，而且可以重复回收利用。同时，三层变温流化床可以允许在不同级上的催化剂采用不同温度操作，从而可以调变催化剂的高温活性以便提高碳纳米管的收率。

而流化床法是采用气流来实现连续化的操作，常用的流化床设备不能对有一定粒度分布的催化剂均匀流化，从而影响催化剂的活性以及碳纳米管的收率。为解决上述缺陷，现提供一种解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床，包括有自动加液装置、超声波雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、三温区流化床反应器及加热装置、旋风分离器、固体收集装置和净化处理装置；

其中，所述气体供应装置的出气口与气体流量控制装置通过气管连接，所述气体流量控制装置另一端还与超声波雾化发生装置的进气口相互连接；所述气体流量控制装置上端还设置有触屏操作界面，所述触屏操作界面用于对装置进行操作控制；所述自动加液装置出液口与超声波雾化发生装置的进液口相互连接，通过超声波雾化发生装置内部的液体控制装置来控制加液；

所述超声波雾化发生装置的出口与三温区流化床反应器及加热装置的进料口相互连接，所述三温区流化床反应器及加热装置的出料口通过透明管与旋风分离器相互连接，所述旋风分离器上面的气体出口与净化处理装置相连接，所述旋风分离器下端的固体捕集出口与固体收集装置相连接。

进一步地，所述三温区流化床反应器及加热装置内部还设置有第一内管，所述第一内管上端与透明管相互连接；

所述第一内管下端还套接有第二内管，所述三温区流化床反应器及加热装置下端还设有催化剂注入口，所述第二内管为催化剂注入口连接管，所述第二内管与催化剂注入口相互连接；所述催化剂注入口上端还设置有第一金属法兰。

进一步地，所述第一内管外端还设有套管，所述第一内管设置于套管内部，所述套管上端还开设有进气口，所述进气口上端还设有第二金属法兰；

所述第二内管顶部两侧还均开设有第一进口，所述第一进口与催化剂注入口贯通；所述第一内管底部两侧还均开设有第二进口，所述第二进口为多孔陶瓷毛细孔。