[发明专利]一种低辐射气凝胶膜的制作工艺

权利要求书

1.一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：包括如下步骤：

一、溶胶配制：

1)将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和盐酸按1:1.5:25:0.0007的摩尔比混合，采用水浴加热在60℃反应90min并不断搅拌，将得到的溶液称为母液；

2)将18mL乙醇和1mL0.05M氨水的混合液加入到36mL母液中，并在室温下搅拌30min，得到混合溶液，即为溶胶；

二、溶胶处理

将上述得到的溶胶置于50℃的恒温箱老化和凝胶化，4天后，溶胶转变成凝胶，接着进行清洗和硅烷化，在清洗和硅烷化完成后，添加适量的正庚烷衡释凝胶并超声振荡，当凝胶重新振碎为流动性的溶胶时，即可用于气凝胶薄膜的制备；

三、薄膜制备

以单晶Si片作为衬底，采用旋涂法制备薄膜，旋转速率为2000rpm，时间为20s,薄膜经450℃退火60min，升温和降温速率均为8℃/min，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶薄膜；

四、热处理

将步骤三得到的气凝胶薄膜进行热处理，热处理温度为100～400℃，升温速率为2，5～10℃/min，保温时间为1～10h，最后自然冷却，得到改性气凝胶膜；

五、性能测试

用FTIR分析改性气凝胶膜的红外特性，以空白硅片作为陪片，采用SEM观察薄膜的表面形貌和截面，薄膜的光学常数则由椭偏光谱仪测定；

六、打包封装

将步骤五得到的合格的气凝胶膜进行二次检测，检测合格后的气凝胶膜进行打包封装，封装完成后入库。

2.根据权利要求1所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤二溶胶处理的清洗方法为，先将凝胶浸泡到污水乙醇中清洗，除去酸、碱催化剂多余杂质。

3.根据权利要求1所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤二溶胶处理的硅烷化方法为，将清洗后的凝胶用正庚烷替换凝胶网络结构中的乙醇溶剂，接着将凝胶浸于含三甲基氯硅烷5％体积的正庚烷溶液中进行胶粒表面的硅烷化。

4.根据权利要求1所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤一中溶胶配制水浴法的操作步骤为

1)开启进水阀门，使水进入筒体，到一定液位时，溢流管出水确定筒内水已加满，然后关闭进水阀；

2)首先打开电源开关，启动水泵，然后把“自动/手动”切换开关拨向“自动”此时“加热运行”指示灯亮，电热管开始加热，当筒内水温达到设定上限温度时，“加热运行”指示灯熄灭，“加热停止”指示灯亮，电热管不加热，这时，可以加热低温天然气；

3)依次缓慢打开进气阀和出气阀，关闭旁通阀；

4)加热器工作时，要经常观察水位变化，水位低于下限时要及时补充；

5)停止使用水浴式加热器时，缓慢打开旁通阀，关闭进气阀，出气阀；

6)停水泵，关闭水浴式加热器的电源开关，打开筒体放清阀，放清筒内的水。

5.根据权利要求4所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述水浴加热若长期使用后，电控装置自动加热线路失灵，不能正常工作，此时可把“自动/手动”切换开关拨向“手动”，然后操作手动开、关按钮，此工作状态下，数显表只显示筒体内温度，必须人工操作控制筒内温度，一般上限不越过70℃，下限不低于30℃，同时必须尽快修复自动加热线路。

6.根据权利要求1所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤三薄膜制备中旋涂法为：a、将雾化的凝胶液均匀地喷涂在基片上，然后驱动基片旋转以使基片上的凝胶液形成膜层，待凝胶液分布稳定后停止基片的旋转；b、在基片中心处进行注胶，然后驱动基片旋转至中心注胶的凝胶液均布后停止旋转。

7.根据权利要求6所述的一种低辐射气凝胶膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤a和步骤b为依次进行，调换顺序进行，或交替多次进行。